Cтраница 2
В трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, газоподводящей трубкой и обратным холодильником с хлоркалыщевой трубкой, нагревают до 60 С 4 моля соответствующего соединения ( избыток в 3 моля служит в качестве растворителя), 1 моль параформальдегида, 60 г свежеприготовленного плавленого, тонкорастертого порошка хлорида цинка и одновременно с перемешиванием пропускают энергичный ток сухого хлороводорода ( см. разд. Нагревают до прекращения поглощения хлороводорода ( около 20 мин) и израсходования основного количества параформальдегида. После охлаждения органический слой тщательно промывают ледяной водой и охлажденным на льду водным раствором гидрокарбоната натрия, тщательно сушат карбонатом калия и перегоняют в вакууме над небольшим количеством гидрокарбоната натрия. Часть исходного вещества, взятого в качестве растворителя, перегоняется в виде головной фракции. [16]
При - щелочном гидролизе сложного эфира были выделены 28 8 г натриевой соли бензойной кислоты и неизвестный спирт. Установить структурную формулу и количество исходного сложного эфира, если известно, что образующий его предельный одноатомный спирт окисляется ( без изменения скелета) с образованием вещества, вытесняющего углекислый газ из водного раствора гидрокарбоната натрия. [17]
Раствор 1 ммоля триэтиламина в 2 мл сухого ацетона нейтрализуют соответствующей кислотой. Полученный раствор прибавляют к раствору 0 5 ммоля соответствующего фенацилбромида ( фенацил-бромида, я-бромофенацилбромида, n - фенилфенацилбромида) в 3 мл сухого ацетона. Вскоре выпадает осадок бромида триэтиламмония. Выдерживают смесь 3 ч при комнатной температуре, разбавляют 10 мл воды, отсасывают выпавший эфир и тщательно промывают 5 % - ным водным раствором гидрокарбоната натрия и затем водой. После этого перекристаллизовывают из водного этанола. [18]