Соединенный водный раствор

Cтраница 1

Соединенные водные растворы помещают в полулитровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с затвором и обратным холодильником, и при перемешивании нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 часов, после чего охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и снова, продолжая перемешивание, нагревают на кипящей водяной бане 1 - 1 5 часа. Затем прибавляют 2 г животного угля и продолжают нагревание и перемешивание еще полчаса, после чего отсасывают горячий раствор и фильтрат охлаждают ледяной водой. Выделившиеся кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством воды и высушивают на воздухе; получают 8 0 - 9 0 г вещества. [1]

Прибор для получения нитрометана. [2]

Соединенные водные растворы насыщают хлористым натрием ( 10 г соли на каждый 30 мл раствора) и вновь перегоняют, пока не будет отогнана примерно 1 / 4 часть ( по объему) перегоняемой жидкости. [3]

Соединенные водные растворы насыщают хлористым натрием ( 10 г соли на каждые 30 мл раствора) и вновь перегоняют, пока не будет отогнана примерно / 4 часть ( по объему) перегоняемой жидкости. [4]

Соединенные водные растворы испытывают на присутствие окислителей, добавляя 0 3 мл 0 001 % - ного дитизона и встряхивая. Если хлороформенныи раствор окрашивается в оранжевый цвет, то переходят к колориметрическому определению по методу смешанной окраски, производя его так, как описано ниже. Если же хлороформенныи слой становится желтым, то это указывает на присутствие окислителей и ртуть необходимо снова извлечь следующим образом. Раствор встряхивают с последовательными порциями по 1) Лл дитизона, пока не будут получены 3 последовательные вытяжки зеленого цвета. [5]

Соединенный водный раствор подщелачивают карбонатом калия, взятым с избытком, до сильно щелочной реакции и экстрагируют сначала 200 мл, а затем 3 раза по 100 мл эфира. [6]

Прибор для получения нитрометана. [7]

Сульфид меди отфильтровывают, трижды промывают горячей водой и соединенные водные растворы выпаривают досуха. В остатке получают 20 0 - 22 0 г технического продукта, что составляет 64 9 - 71 4 % теоретического количества. В остродонную колбу для перегонки в вакууме емкостью 100 мл помещают 20 г ( 0 08 моля) 3 3 -дипиридил - 2 2 -дикарбоновой кислоты и осторожно нагревают в вакууме. Декар-боксилирование идет при 200 - 210, при этом вакуум спадает и образовавшаяся жидкость сильно вспенивается. По окончании выделения газа и установлении вакуума содержимое колбы перегоняют при 160 - 162 / 6 мм. Получают продукт в виде бесцветной маслянистой жидкости, которая при стоянии в эксикаторе полностью закристаллизовывается. [9]

Продукт реакции выливают в 25 м л ледяной воды, остаток в колбе и пробирке также смывают водой и соединенные водные растворы экстрагируют последовательно 25 и 15 мл эфира. Эфирные вытяжки промывают 10 мл 5 % - нога едкого натра и двумя порциями, по 15 мл каждая, раствора хлористого натрия. Промытые эфирные вытяжки фильтруют через ватный фильтр в коническую колбу емкостью 125 мл и фильтр ополаскивают эфиром. Эфир испаряют на водянок бане, а остаток охлаждают и при перемешивании растворяют в 25 мл бензола. [10]

К 11 г натрия в виде проволоки залитого 190 си3 уксусноэтилового эфира медленно прибавляют при охлаждении до 0 и энергнчно-м перемешивании 42 см3 метилэтилкетона. Эфирный слой отделяют и 2 раза - промывают водой. Соединенные водные растворы нейтрализуют разбавленной уксусной кислотой и обрабатывают расчетным количеством 0 125 N раствора уксуснокислой меди. Выход составляет 49 % от теоретического; темп. [11]

К 11 г натрия в виде проволоки залитого 190 си8 уксусноэтилового эфира медленно прибавляют при охлаждении до 0 и энергичном перемешивании 42 см3 метилэтилкетона. Эфирный слой отделяют и 2 раза промывают водой. Соединенные водные растворы нейтрализуют разбавленной уксусной кислотой и обрабатывают расчетным количеством 0 125 N раствора уксуснокислой меди. Выход составляет 49 % от теоретического; теме. [12]

В стальной вращающийся автоклав емкостью 500 мл загружают 100 мл ( 0 64 моля) анабазина, 100 мл скелетного никеля и гидрируют при 120 - 140 и давлении водорода 100 105 атм. После окончания реакции смесь растворяют в 200 мл воды, катализатор отфильтровывают н промывают 3 - 4 раза водой. Соединенные водные растворы экстрагируют тремя-четырьмя порциями эфира по 50 мл каждая ( примечание 5); маточный раствор подщелачивают до сильно щелочной среды и 8 - 10 раз экстрагируют бензолом порциями по 50 мл. Продукт при непродолжительном стоянии в вакуум-эксикаторе закристаллизовывается. [13]

Затем прибавляют 16 мл концентр, соляной кислоты, нагревают до образования прозрачного раствора, охлаждают проточной водой, прибавляют 20 мл эфира и, закрыв колбу пробкой, встряхивают ее некоторое время до тех пор, пока не произойдет растворения выделившейся салициловой кислоты. Водный раствор отделяют и сливают обратно в колбу, а эфирный раствор промывают в делительной воронке два раза небольшими количествами воды; эти промывные воды прибавляют к водно-солянокислому раствору в колбе и из соединенных водных растворов удаляют содержащийся в них эфир нагреванием. Оставшуюся ( содержащую солянокислый теобромин) жидкость выпаривают в чашечке на водяной бане досуха. После того как запах соляной кислоты становится незаметным, остаток обливают два раза 2 - 3 мл раствора аммиака и упаривают для того, чтобы связать соединенную с теобромином соляную кислоту. Затем прибавляют 10 мл воды, остаток растирают стеклянной палочкой и оставляют стоять около J 2 часа. [14]

К 11 г натрия в виде проволоки залитого 190 сиг уксусноэтилового эфира медленно прибавляют при охлаждении до 0 и энергичном перемешивании 42 см3 метилэтилкетона. Через 12 час, смесь нагревают на водяной баие в течение 1 5 часа, затем охлаждают и выливают на измельченный лед. Эфирный слой отделяют и 2 раза промывают водой. Соединенные водные растворы нейтрализуют разбавленной уксусной кислотой и обрабатывают расчетным количеством 0 125 N раствора уксуснокислой меди. Выход составляет 49 % от теоретического; теме. [15]

Страницы: 1 2