Соединенный водный раствор
Cтраница 2
 |
Нитрование бензола. [16] |
Колбу нагревают на асбестовой сетке до кипения, причем начинается выделение углекислоты. Постепенно прибавляют из капельной воронки оставшийся раствор с такой скоростью, чтобы реакция не принимала слишком бурный характер. Когда пойдет прозрачный отгон, меняют приемник и отгоняют еще 10 - 15 мл воды, содержащей растворенный нитрометан. От первой порции дистиллята отделяют слой нитрометана, а водный слой соединяют со второй порцией. Соединенные водные растворы насыщают хлористым натрием ( 10 г на каждые 30 мл) и вновь перегоняют, пока не будет отогнана примерно четвертая часть ( по объему) перегоняемой жидкости. [17]
В стакане растворяют 9 45 г хлоруксусной кислоты в 20 мл воды, нейтрализуют 5 3 г соды, затем добавляют раствор 7 г нитрита натрия в 12 5 мл воды. Около V3 полученного раствора вливают в колбу, снабженную капельной воронкой и соединенную с прямым водяным холодильником. К кипящей реакционной смеси постепенно из капельной воронки прибавляют оставшийся раствор с такой скоростью, чтобы реакция не протекала слишком бурно. Образующийся нитрометан отгоняется и собирается в приемнике. Когда отгон станет прозрачным, меняют приемник и собирают еще 7 - - 8 мл жидкости. От первой порции дистиллята отделяют слой нит-рометана, а водный слой соединяют со вторым отгоном. Соединенные водные растворы насыщают NaCI ( 5 г соли на каждые 15 мл), сливают в перегонную колбу и вновь перегоняют до тех пор, пока не будет отогнана, перегоняемой жидкости. Перегоняют, собирая фракцию 98 - 102 С. [18]
Страницы: 1 2