Cтраница 1
Объединенные бензольные растворы обесцвечивают при 20 - 25 С 27 г активированного угля и фильтруют в токе азота. Бензол отгоняют, остаток растворяют в 2 л метанола и гидрируют с 40 г палладиевого катализатора на карбонате кальция ( содержание палладия 4 35 %) в автоклаве при температуре не выше 50 С и давлении 70 - 60 атм. Катализатор отфильтровывают, метанол отгоняют при остаточном давлении 500 - 600 мм рт. ст. Вещество растворяют в 1 л бензола и при 20 - 25 С прибавляют 0 1 л 35 % соляной кислоты. Выделившийся продукт отфильтровывают, промывают 500 мл ацетона ( в три приема) и перекри-сталлизовывают с добавкой 43 г угля из метанола в расчете 28 л метанола на 1 кг продукта. [1]
Объединенный бензольный раствор упаривают на роторном испарителе и перегоняют в вакууме. [2]
Объединенные бензольные растворы обесцвечивают при 20 - 25 С 27 г активированного угля и фильтруют в токе азота. Бензол отгоняют, остаток растворяют в 2 л метанола и гидрируют с 40 г палладиевого катализатора на карбонате кальция ( содержание палладия 4 35 %) в автоклаве при температуре не выше 50 С и давлении 70 - 60 атм. Катализатор отфильтровывают, метанол отгоняют при остаточном давлении 500 - 600 мм рт. ст. Вещество растворяют в 1 л бензола и при 20 - 25 С прибавляют 0 1 л 35 % соляной кислоты. Выделившийся продукт отфильтровывают, промывают 500 мл ацетона ( в три приема) и перекри-сталлизовывают с добавкой 43 г угля из метанола в расчете 28 л метанола на 1 кг продукта. [3]
Объединенный бензольный раствор упаривают на роторном испарителе и перегоняют в вакууме. [4]
Сухой остаток три раза смывают со стенок колбы бензолом по 5 мл - Объединенный бензольный раствор очищают, пропуская его через хроматографическую колонку. Из колонки бензофосфат вымывают бензолом, при этом бензол должен вытекать из колонки со скоростью 80 - 100 капель в 1 мин. Собирают 200 мл элюата и делят его на две части. Одну часть используют для идентификации, а вторую - для количественного определения бензофосфата. [5]
Фильтруют, осадок промывают бензолом и ацетоном. Объединенный бензольный раствор упаривают и выделяют перегонкой 2-фенилоксазол. [6]
Смесь фильтруют, осадок промывают бензолом. Объединенный бензольный раствор упаривают. [7]
Смесь 100 г I, 77 5 г циануксусного эфира и 20 г ацетата аммония кипятят в 200 мл бензола 1 ч с азеотропной отгонкой воды, охлаждают, обрабатывают 150 мл 40 % раствора поташа, водный слой отделяют, экстрагируют бензолом. Объединенные бензольные растворы упаривают в вакууме. Гидрирование проводят в автоклаве с перемешиванием при давлении водорода 15 атм и комнатной температуре. [8]
Бензольный слой отделяют, а водный слой экстрагируют тремя порциями бензола по 10 мл каждая. Объединенный бензольный раствор промывают тремя порциями по 20 мл воды и сушат над драйеритом. Бензольный раствор упаривают, пропуская воздух, до объема 20 мл и переносят в перегонную колбу емкостью 50 мл, которую соединяют с посеребренной колонной, оборудованной приставкой Люкса-Уитмора для микроперегонки. Давление в системе снижают до 150 мм рт. ст. ( примечание 3) и смесь нагревают для удаления бензола. Затем давление понижают до 25 мм рт. ст. и продукт перегоняют. [9]
Через 4 ч избыток окислителя разрушают, добавляя 0 5 мл этиленгликоля, и раствор выливают в эмульсию 400 мл бензола в 5 л воды. Объединенные бензольные растворы промывают водой ( 3X50 мл), высушивают сульфатом натрия и упаривают. [10]
Затем охлаждают до 20, прибавляют 2 5 л воды, бензольный раствор III отделяют, а водный экстрагируют 1 л бензола. Объединенные бензольные растворы обрабатывают 2 8 кг 7 % соляной кислоты. Бензол отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. [11]
Смесь 100 г I, 77 5 г циануксусного эфира и 20 г ацетата аммония кипятят в 200 мл бензола 1 ч с азеотропной отгонкой воды, охлаждают, обрабатывают 150 мл 40 % раствора поташа, водный слой отделяют, экстрагируют бензолом. Объединенные бензольные растворы упаривают в вакууме. Гидрирование проводят в автоклаве с перемешиванием при давлении водорода 15 атм и комнатной температуре. [12]
Спирт отгоняют в вакууме ( 60 - 70 С в массе, 300 мм рт. ст.), к остатку прибавляют 410 мл 35 % водного раствора едкого кали и 400 мл бензола, перемешивают 30 мин при 40 - 50 С, охлаждают до 18 - 20 С. Объединенные бензольные растворы промывают водой ( 3 - 4 раза по 50 мл) до исчезновения в промывных водах щелочной реакции на фенолфталеин, после чего обесцвечивают углем и упаривают. [13]
Реакционную смесь кипятят на паровой бане при перемешивании до тех пор, пока не растворится весь натрий; к полученному раствору при перемешивании прибавляют в течение 15 мин. Объединенный бензольный раствор встряхивают с двумя порциями воды ( по 100 мл каждая) для удаления бромистого натрия, отделяют бензольный слой и сушат сернокислым натрием. Отгоняют бензол, а остаток перегоняют, применяя ректификационную колонку. J 1 255; п 1 5331, [ a ] g 10 2 ( a 0 39; 0 1921 г разбавлены до 10 мл 95 % - ным спиртом в трубке длиной 20 см); выход равен 49 1 % оттеорет. [14]
Соединение II ( 100 г) растворяют при нагревании на паровой бане в 1 л ледяной уксусной кислоты. Охладив раствор до - 25 С, прибавляют 120 мл концентрированной соляной кислоты и встряхивают смесь, чтобы образующийся осадок находился во взвешенном состоянии. Объединенные бензольные растворы промывают водой, высушивают сульфатом натрия и упаривают. [15]