Горячий бензольный раствор
Cтраница 1
Горячий бензольный раствор сливают в другую колбу, высушивают в горячем состоянии, перемешивая в течение короткого времени с небольшим количеством хлористого кальция, и фильтруют через обыкновенную воронку в перегонную колбу, не дожидаясь охлаждения раствора. Обработку остатка повторяют еще раз с 20 мл свежего бензола. Во время экстракции бензол нельзя нагревать до кипения, так как хинон чрезвычайно летуч. При появлении в жидкости - первых кристаллов хинона содержимое колбы выливают в стакан и охлаждают его в ледяной воде. Выпавшие кристаллы отсасывают и в течение непродолжительного времени сушат на воздухе. [1]
Горячий бензольный раствор сливают в другую колбу, высушивают в горячем состоянии, перемешивая в течение короткого времени с небольшим количеством хлористого кальция, и фильтруют через обыкновенную воронку в перегонную колбу, не дожидаясь охлаждения раствора. Обработку остатка повторяют еще раз с 20 мл свежего бензола. Во время экстракции бензол нельзя нагревать до кипения, так как хинон чрезвычайно летуч. При появлении в жидкости первых кристаллов хинона содержимое колбы выливают в стакан и охлаждают его в ледяной воде. Выпавшие кристаллы отсасывают и в течение непродолжительного времени сушат на воздухе. [2]
Горячий бензольный раствор смолы фильтруют через предварительно промытый бензолом высушенный и взвешенный двойной фильтр, помещенный в стеклянную воронку, укрепленную в штативе. Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке во избежание потери продукта; фильтр наполняют не более чем на 3 / 4 высоты. По окончании фильтрования остаток в колбе смывают горячим чистым бензолом на фильтр. Остатки смолы или твердые примеси, приставшие к стенкам колбы, снимают стеклянной палочкой с резиновым наконечником, с которого затем смывают на фильтр горячим чистым бензолом. Фильтр промывают горячим бензолом до тех пор, пока растворитель не будет стекать совершенно прозрачным и бесцветным и капля его, помещенная на фильтровальную бумагу, не будет оставлять следов после испарения. [3]
Горячий бензольный раствор смолы фильтруют через предварительно промытый бензолом высушенный и взвешенный двойной фильтр, помещенный в стеклянную воронку, укрепленную в штативе, Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке во избежание потерц продукта; фильтр наполняют не более чем на 3 / 4 высоты. По окончании фильтрования остаток в колбе-смывают горячим чистым бензолом на фильтр. Остатки смолы или твердые примеси, приставшие к стенкам колбы, снимают стеклянной палочкой с резиновым наконечником, с которого затем смывают на фильтр горячим чистым бензолом. Фильтр промывают горячим бензолом до тех пор, пока растворитель не будет стекать совершенно прозрачным и бесцветным и капля его, помещенная на фильтровальную бумагу, не будет оставлять следов после испарения. [4]
При взаимодействии с ароматическими аминами в горячем бензольном растворе тетрафторбораты 5-этокси - 1 2 3 4-тиатриазолия ( 352) превращаются в тетрафторбораты 5-ариламино - 1 2 3 4-тиа-триазолия ( 355) ( с. [5]
Осадок при наружном обогревании до 80 С водой несколько раз промывают кипящим бензолом, горячий бензольный раствор фильтруют под давлением азота. Из фильтрата выкристаллизовываются слегка окрашенные в желтый цвет плотные кристаллы, которые после выделения из маточного раствора вновь перекристаллизовыва-ются из бензола. [6]
В случае ортонитробензальдегидов из бензольного раствора при охлаждении выпадает осадок Af-нитробензальбензолсульфа-мида, в случае же n - диметиламинобензальдегида из бензольного раствора при охлаждении выпадает только часть п-диметилами-нобензальбензолсульфамида ( I), вторая часть его выпадает с солями алюминия из горячего бензольного раствора. I извлекают из смеси ацетоном, ацетон отгоняют в вакууме и остаток присоединяют к полученному ранее веществу. [7]
Сырой 2-аминотиазол через некоторое время отфильтровывают и хорошо отжимают на нутч-фильтре, промывают 25 мл воды, содержащей следы NaHSO4, и очищают нагреванием до кипения с равным по весу количеством бензола. Горячий бензольный раствор амина сливают с нерастворившегося осадка. Такая обработка технического продукта проводится 3 раза. Аминотиазол хорошо растворим в кипящем бензоле и плохо - в холодном. При охлаждении из бензольного раствора выпадает 2-аминотиазол в виде слегка окрашенных пластинок. [8]
При растворении их в горячем бензоле призмы тотчас превращаются в мелкие пластинки, которые уже медленно и довольно трудно растворяются в кипящем бензоле. При медленном остывании горячего бензольного раствора получаются микроскопические иголочки. В холодном бензоле кислота почти совсем нерастворима. [9]
Фильтрат дважды экстрагируют бензолом, порциями по 150 мл. Смесь нагревают при перемешивании на водяной бане; бензол извлекает при этом большую часть хинона. Горячий бензольный раствор сливают в другую колбу, высушивают в горячем состоянии, перемешивая в течение короткого времени с небольшим количеством хлористого кальция, и фильтруют через обыкновенную воронку в 1-литровую перегонную колбу, не дожидаясь охлаждения раствора. Остаток хинона, не извлеченный при первой экстракции, экстрагируют еще раз 100 мл свежего бензола; бензольный раствор сушат, фильтруют и присоединяютк первому экстракту. Во время экстракции ( примечание 4) бензол не следует нагревать до температуры кипения, так как хинон чрезвычайно летуч. [10]
От раствора III отгоняют нзопропиловый спирт. Сухой остаток перекристаллизовывают из 1 6 л безводного бен зола с 20 - 30 г угля. Горячий бензольный раствор III медленно охлаждают до 20 при работающей мешалке. Через 4 часа отфильтровывают кристаллы III, промывают бензолом ( 2X0 15 л) и сушат. [11]
 |
Пиридинкарбоновые кислоты из пиколинов. [12] |
Так как пиридин-2 - карбоновая ( пиколиновая) кислота хорошо растворяется в воде ( 90 г в 100 мл воды при 9), то раствор перед установлением изоэлектрической точки упаривают примерно до 200 мл. Раствор переносят в трехгорлую колбу на 2 л с мешалкой и водоотстойником, прибавляют 1 л бензола и отгоняют воду в виде азеотропной смеси. Оставшийся горячий бензольный раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования и упаривают досуха в слабом вакууме на водяной бане. Остаток соли в колбе кипятят 2 час с отгоном бензола, раствор упаривают, а остаток объединяют с основным количеством никелиновой кислоты. [13]
 |
Пиридинкарбоновые кислоты из пиколинов. [14] |
Так как пиридин-2 - карбоновая ( пиколиновая) кислота хорошо растворяется в воде ( 90 г в 100 мл воды при 9), то раствор перед установлением изоэлектрической точки упаривают примерно до 200 мл. Раствор переносят в трехгорлую колбу на 2 л с мешалкой и водоотстойником, прибавляют 1 л бензола и отгоняют воду в виде азеотропной смеси. Оставшийся горячий бензольный раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования и упаривают досуха в слабом вакууме на водяной бане. Остаток соли в колбе кипятят 2 час с отгоном бензола, раствор упаривают, а остаток объединяют с основным количеством пиколиновой кислоты. [15]
Страницы: 1 2