Cтраница 2
Растворяют 1 5 г ( 0 01 г-моль) n - тимола в 20 мл спирта. Краситель переосаждают из горячего бензольного раствора петролейным эфиром. [16]
Раствор о-нитробензой-ного альдегида в бензоле настолько чувствителен к действию света, что достаточно получасового освещения для того, чтобы вся трубка, в которой находится раствор, заполнилась белым мелкокристаллическим осадком. Вещество, которое само по себе уже совершенно чистое, перекристал-лизовывают из спирта. Полученная кислота ( II) при нагревании до 180 чернеет, а при 205 - 210 плавится, разлагаясь. Горячий бензольный раствор имеет изумрудно-зеленый цвет. [17]
Почти тотчас же раствор становится чнтенсивно-синим. Раствор быстро отфильтровывают через вату и затем встряхивают с разбавленной соляной кислотой. Бензольный раствор отделяют, сушат и концентрируют до малого объема. После прибавления спирта к горячему бензольному раствору выкристаллизовывается 7 12-дигидро - 1 2-бензантрацен. [18]
Раствор бихромата медленно приливают к раствору гидрохинона. Сначала образуется зеленовато-черный осадок ( хингидрон), который по мере прибавления бихромата становится желтовато-зеленым. Как только цвет осадка перестанет изменяться, прекращают прили-вание раствора бихромата; на окисление расходуется 10 - - 12 мл раствора бихромата натрия. Смесь охлаждают до 10, выпавший осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством воды и тщательно отжимают. Фильтрат дважды экстрагируют бензолом, порциями по 15 мл. Полученный осадок обрабатывают бензолом ( 50 мл бензола, включая сюда 30 мл бензола, полученного при извлечении фильтрата) при перемешивании и при нагревании на водяной бане; бензол извлекает при этом большую часть хинона. Горячий бензольный раствор сливают в другую колбу, высушивают в горячем состоянии, перемешивая в течение короткого времени с небольшим количеством хлористого кальпия и фильтруют через обыкновенную воро-нку в перегонную колбу, не дожидаясь охлаждения раствора. Обработку остатка повторяют еще раз с 20 мл свежего бензола. Во время экстракции бензол не следует нагревать до температуры кипения, так как хинон чрезвычайно летуч. Перегонную колбу с бензольным раствором присоединяют к нисходящему холодильнику. При появлении в жидкости первых кристаллов хинона содержимое колбы выливают в стакан и охлаждают в ледяной воде. Выпавшие кристаллы отсасывают и в течение непродолжительного времени сушат на воздухе. Полученный хинон имеет желтую окраску и весит 7 5 - 8 г; такой препарат, защищенный от действия света, сохраняет желтую окраску в течение долгого времени. [19]