Насыщенный раствор - карбонат - калий
Cтраница 1
Насыщенный раствор карбоната калия в воде ( точ ка Л) находится в равновесии с гидратированной солью. Растворимость К СОз в спирте ( точка Р) очень мала. Перегонка раствора / дает дистиллят состава К. Так как в действительности точка / лежит гораздо ближе к точке Р, чем это показано на диаграмме, К будет представлять собой почти чистый этиловый спирт. Описанный процесс является одним из видов высаливания и часто используется для дегидратации органических веществ. [1]
Фильтрат нейтрализуют насыщенным раствором карбоната калия или щелочи и приливают 15 мл 80 % - ной уксусной кислоты и 50 мл 50 % - ного раствора нитрита калия. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают 2 % - ным раствором нитрита калия ( или натрия), слегка подкисленным уксусной кислотой, и растворяют осадок на фильтре в несколько приемов в 20 - 25 мл горячей соляной кислоты ( 1: 1), а затем промывают горячей водой, слегка подкисленной соляной кислотой. Далее раствор выпаривают досуха для удаления азотистой кислоты, сухой остаток растворяют в соляной кислоте и в аликвотной части раствора определяют кобальт роданидным методом. [2]
Далее нейтрализуют избыток кислоты насыщенным раствором карбоната калия или щелочи, приливают 15 мл 80 % тной уксусной кислоты и 50 мл 50 % - ного раствора нитрита калия. Оставляют стоять до следующего дня, затем отфильтровывают выпавший осадок через двойной плотный фильтр ( синяя лента) с небольшим количеством фильтрбумажной массы и промывают 2 % - ным раствором нитрата калия или натрия, слегка подкисленным уксусной кислотой. [3]
Нейтральный раствор вливают в большой избыток насыщенного раствора карбоната калия, содержащего перекись водорода; появление желтого или оранжевого окрашивания доказывает присутствие церия. [4]
В двух первых случаях аэрация проводится после добавления насыщенного раствора карбоната калия. В третьем и четвертом случаях перед аэрацией прибавляют насыщенный раствор гидроокиси натрия. [5]
Подготовленную для анализа пробу помещают во внешнее отделение и прибавляют насыщенный раствор карбоната калия для выделения аммиака. Аммиак диффундирует при комнатной температуре в течение 1 5 час во внутреннее отделение, в котором находится раствор кислоты. При 38 продолжительность диффузии может быть уменьшена до 1 час. Абсорбирующий раствор переносят при помощи сифона или пипетки с резиновой грушей в мерную колбу, прибавляют реактив Несслера и измеряют оптическую плотность полученного раствора. [6]
Калийуранилтрикарбонат K4 [ UO2 ( CO3) 3 ] выпадает при действии насыщенного раствора карбоната калия на раствор соли уранила. [7]
В элюат, содержащий 15 - 13 г. л кобальта, приливался по каплям при непрерывном перемешивании насыщенный раствор карбоната калия до прекращения выделения пузырьков углекиского газа. [8]
Иногда для отделения аммиака применяют метод продувки воздуха ( аэрация), для этого к раствору, содержащему аммоний, прибавляют насыщенный раствор карбоната калия или гидроокиси натрия и пропускают воздух для переведения газообразного аммиа-ка в раствор кислоты. Этот процесс можно производить в очень простом приборе ( рис. 2), рый состоит из трех пробирок, соединен-между собой стеклянными и резиновы-ш трубками и установленных в деревян-штатив. Концы входных стеклянных тру-эок заканчиваются барботерами и немного р достают до дна пробирок. [9]
В наружную часть чашки с одной стороны перегородки наливают 3 мл испытуемой жидкости, предварительно осадив в ней белки, с другой стороны - 2мл насыщенного раствора карбоната калия. Затем чашку накрывают крышкой и ставят в горизонтальное положение. Слегка покачивая чашку, испытуемую жидкость смешивают со щелочным раствором карбоната калия. Чашку оставляют при комнатной температуре на ночь или ставят на 2 ч в термостат при температуре 38 С. [10]
Анализируемый образец, содержащий аммиак, помещают во внешнюю камеру диффузионной кюветы типа Конвея слегка измененной конструкции. Образец подщелачивают насыщенным раствором карбоната калия и поглощают выделяющийся аммиак небольшим, точно измеренным количеством титрованного раствора серной кислоты, содержащегося во внутренней камере. [11]
Анализируемый образец, содержащий мочевину, обрабатывают энзимом уреазы в специальной кювете типа Конвея. Затем смесь подщелачивают насыщенным раствором карбоната калия. Аммиак диффундирует в титрованный раствор кислоты так же, как при анализе аммонийных солей. При определении мочевины в крови и других растворах, содержащих белок, последний можно не выделять из раствора. Однако, если, кроме мочевины, необходимо определить другие компоненты, содержащиеся в образце, то для получения фильтрата, не содержащего белок, предварительно следует отделить белок от раствора. [12]
Определенное количество анализируемого слабокислого раствора ( например, мочи) вводят с помощью капиллярной пипетки в одну часть внешней камеры диффузионной кюветы. В другую часть этой камеры помещают приблизительно 0 1 -мл насыщенного раствора карбоната калия, следя за тем, чтобы оба раствора не соединялись, В центральную часть диффузионной кюветы помещают тщательно отмеренное количество титрованного раствора серной кислоты, содержащего метиловый красный, используемый в качестве индикатора. Количество серной кислоты должно быть в избытке по отношению к количеству аммиака. Однако желательно, чтобы этот избыток не был больше 2 - 3-кратного. Верхние края диффузионной кюветы смазывают вакуумной смазкой или смесью вазелина с парафином и закрывают кювету не совсем плотно крышкой из стекла или пластмассы. После нагревания кюветы в сушильном шкафу до 30 - 50 крышку плотно закрывают. Затем вращают кювету так, чтобы раствор карбоната калия соединился с анализируемым раствором, после чего ее опять помещают приблизительно на 2 часа в сушильный шкаф. Затем кювету извлекают из сушильного шкафа и открывают. В каплю кислоты вводят вибрирующую стеклянную нить и кончик капиллярной бюретки, наполненной титрованным раствором щелочи. Избыток кислоты определяют титрованием по вышеописанному методу, одновременно определяя количество кислоты в контрольном растворе, который вместо анализируемого образца содержит де-стиллированную воду. Разница между количеством титрованного раствора щелочи, пошедшего на титрование контрольного раствора, и количеством этого раствора, пошедшим на титрование анализируемого раствора, соответствует количеству аммиака, про-диффундировавшего в раствор кислоты. Отсюда следует, что точное значение нормальности кислоты знать не обязательно. Для точного определения количества раствора щелочи, идущего на титрование контрольного раствора, следует провести сравнительные опыты по параллельному титрованию серии анализируемых: и контрольных растворов. [13]
 |
Кристаллы гейлюссита [ 362J.| Кристаллы Ca ( J03 2. [14] |
Не мешают обнаружению кальция борная кислота и ионы алюминия и железа. При действии смеси 50 % - ного раствора КОН и насыщенного раствора карбоната калия выделяются шестигранные таблички или-шестилучевые звездочки. [15]
Страницы: 1 2