Cтраница 3
Горюшина и Т. В. Черкашина ( 151 ] описали быстрый метод растворения вольфрамовых и молибденовых сплавов, состоящий в обработке материала насыщенным раствором щавелевой кислоты в присутствии пергидроля. Вольфрам и молибден образуют устойчивые комплексы с щавелевой кислотой. Метод Горюшиной и Черкашиной исключает применение фтористоводородной кислоты, а следовательно, и платины при растворении вольфрамовых и молибденовых сплавов. [31]
Растворяют осадок в 1 мл 6 М НС1, прибавляют 15 мл воды, нагревают раствор до кипения и прибавляют 15 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты, охлаждают осадок оксалата тория на ледяной бане в течение 10 мин и отфильтровывают его на взвешенном диске фильтровальной бумаги. [32]
Если предварительным опытом установлено присутствие мышьяка, то перед открытием ионов К и Na фильтрат обрабатывают сульфидом аммония и образовавшуюся сульфосоль разлагают насыщенным раствором щавелевой кислоты. После нагревания, когда осадок свернется, раствор фильтруют, выпаривают фильтрат досуха и прокаливают до разложения оксалатов. После растворения остатка в воде открывают ионы К и Na, как указано выше. [33]
Раствор разбавляют водой примерно до объема 30 мл, переносят в делительную воронку, вводят 2 мл концентрированной H2S04, 5 - 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты, разбавляют до объема 70 мл и осаждают титан купфероном ( 7 - 10 ли. К раствору прибавляют 8-ок-сихинолин и определяют вольфрам обычным путем. [34]
Анализируемый раствор нагревают до кипения, прибавляют избыток меченого фбсфата, осадок центрифугируют, промывают 10 % - ной HaSOt, растворяют в 2 - 3 каплях насыщенного раствора щавелевой кислоты. Полученный раствор наносят на фильтр и измеряют активность. [35]
К 100 мл прозрачной пробы ( или к меньшему ее объему, дополненному до 100 мл дистиллированной водой) добавляют 0 5 мл разбавленной серной кислоты, 5 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и через 10 мин приливают 1 мл раствора о-толидина. Через 5 - 10 мин измеряют оптическую плотность. [36]
Когда в приемнике соберется около 15 мл жидкости, нагревание прекращается, колбе дают несколько остыть, после чего в нее приливают через капельную воронку небольшими порциями ( избегая бурного газообразования) насыщенный раствор щавелевой кислоты до появления синего окрашивания раствора. Перегонку продолжают снова, пока в приемнике не соберется 35 - 40 мл жидкости. Во избежание потерь йода в течение отгонки, а также при прибавлении в перегонную колбу реактивов, способствующих выделению свободного йода, форштосс холодильника должен быть погружен в поглотительный раствор в приемнике и подниматься над жидкостью только перед концом отгонки для промывки последними порциями отгоняемого раствора. Вместе с парами воды отогнанный йод улавливается щелочным раствором сульфита натрия. Для проверки чистоты употребляемых реактивов и дистиллированной воды производится контрольное определение. Прибор для отгонки йода должен быть проверен на герметичность. [37]
Мононитратдиоксиниобий представляет собой белое кристаллическое вещество с желтоватым оттенком, не растворяется в воде, спирте, ацетоне, трибутилфосфате, но хорошо растворяется в концентрированных растворах серной кислоты и щелочей, а также в насыщенном растворе щавелевой кислоты. [38]
Смесь 2 г мочевины и 3 мл формалина осторожно нагревают в пробирке на пламени горелки до полного растворения мочевины; затем отливают часть раствора в две другие пробирки, содержащие - одна 1 каплю концентрированной соляной кислоты, другая - 2 - 3 капли насыщенного раствора щавелевой кислоты. Оставшуюся часть раствора нагревают до начала кипения и также отмечают, изменяется ли внешний вид смеси. [39]
К 15 - 20 мл слабокислого раствора пробы ( рН3 - 5), содержащего 1 5 - 200 мкг Мо, прибавляют 4 - 5 мл 8 % - HOiro раствора тиомочевины, 5 мл 10 % - ного раствора аскорбиновой кислоты и спустя 3 мин - 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты, 9 5 мл концентрированной соляной кислоты и воды до объема 50 мл. К полученному раствору по каплям при постоянном перемешивании прибавляют 3 мл сас-твора тиооксина и образовавшийся хелат молибдена экстрагируют в течение 5 мии толуолом или ксилолом, интенсивно перемешивая фазы. Для удаления взвеси воды органическую фазу фильтруют через ватный тампон или сухой бумажный фильтр и измеряют поглощение при 420 нм. [40]
Осаждают ниобиевую кислоту из раствора 8М НМО3, содержащего гОз и соответствующие носители - ниобий, цирконий и теллур. Осадок растворяют в насыщенном растворе щавелевой кислоты, добавляют НС1 до 1 М и осаждают некоторые радиоизотопы на носителе - сульфиде меди. Из фильтрата опять осаждают ниобиевую кислоту, осадок растворяют в концентрированном растворе H2SO4 в присутствии конц. Из этого раствора производят экстракцию ниобия трибутилфосфатом. Органический слой обрабатывают концентрированным раствором гидроокиси аммония и петролепным эфиром для осаждения ниобиевой кислоты. Осадок высушивают, прокаливают до окиси ниобия при 800 С, затем взмучивают с водой, фильтруют, промывают этанолом и эфиром, высушивают в вакууме и взвешивают. [41]
После добавления 5 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и тщательного перемешивания прибавляют 10 MS тория и выдерживают раствор несколько минут на водяной бане. Центрифугируют, отбрасывают осадок и повторяют очистку раствора, осаждая ок-салат церия. [42]
Лист фильтровальной бумаги смачивают насыщенным раствором щавелевой кислоты. Бумагу высушивают, нарезают узкими полосками. После обработки бумага бесцветная. При наличии в культуре индола бумажка розовеет. [43]
Кипячение образцов SiPSb в насыщенном растворе щавелевой кислоты и концентрированной соляной кислоте в течение 40 ч приводит к их разрушению: в щавелевокислый раствор переходит сурьма, в солянокислый - сурьма и фосфор. В последнем случае в осадке остается лишь кремниевая кислота. [44]
Содержащий платину фильтрат кипятят для удаления спирта, добавляют 10 мл азотной, 2 мл хлорной и 10 мл серной кислот, выпаривают на плитке до полного удаления азотной и хлорной кислот и появления густых паров серной. После охлаждения добавляют 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и 2 мл 5 % - ного раствора сульфата ртути ( П), смесь подогревают сначала осторожно - до начала выделения газообразных продуктов разложения щавелевой кислоты, а затем сильнее - до коагуляции осадка платины и появления паров серной кислоты. Охлаждают, добавляют 50 мл воды, кипятят, осадок платины отфильтровывают, промывают горячей водой, прокаливают 10 минут при 1000 и взвешивают. Фильтрат может содержать немного родия, для выделения которого выпаривают раствор до 30 мл и обрабатывают при нагревании раствором сульфата титана ( III), как описано выше; полученный таким путем родий присоединяют к выделенному из фракции сульфатов. [45]