Насыщенный раствор - нитрат - аммоний
Cтраница 2
Скорость поглощения влаги воздуха нитратом аммонии можно понизить путем смешения пли сплавления аммиачной селитры с другими веществами ( например, с сульфатом аммония), но для этого необходимо, чтобы упругость водяного пара над насыщенным раствором обеих солей была больше упругости водяного пара, над насыщенным раствором нитрата аммония. [16]
После фильтрования раствор охлаждают и к нему прибавляют насыщенный раствор нитрата аммония. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, отмывают от сульфат-ионов насыщенным раствором нитрата аммония, затем промывают метанолом и высушивают на воздухе. [17]
 |
Кривые растворимости NH, в растворах NH4NOg. 1, 2 и 3-соответственно 50 -, 60 - и 70 % - ный растворы.| Кривая теплоемкости растворов NH4NOS различной концентрации. [18] |
Интенсивно поглощая водяные пары из воздуха, он быстро становится влажным. Скорость поглощения влаги зависит от содержания последней в воздухе и от давления паров насыщенного раствора нитрата аммония. [19]
При сухом озолении анализируемый образец ( 1 - 5 г) помещают в фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, медленно нагревают, не допуская бурного удаления продуктов сгорания, после их выгорания и улетучивания осторожно прокаливают остаток при красном калении ( - 500 С) до постоянной массы тигля с зольным остатком, охлаждают тигель в эксикаторе при комнатной температуре каждый раз перед очередным взвешиванием. В случае неполного сгорания углеродсодержащих частиц остаток охлаждают, прибавляют к нему небольшой объем воды или насыщенного раствора нитрата аммония МЩНОз, выпаривают воду ( на водяной бане) и сухой остаток прокаливают. Эту операцию при необходимости повторяют. [20]
Наиболее удобной мишенью для облучения нейтронами является нитрат аммония. Он не разрушается от действия воды и содержит достаточно высокий процент замедлителей нейтронов - азота и водорода. Обычно пользуются насыщенными растворами нитрата аммония. Растворы помещают в стеклянные сосуды или сосуды из нержавеющей стали, снабженные приспособлением для продувки растворов газом. [21]
Навеску вещества ( не более 1 - 2 г) разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот. После выпаривания ( для удаления серной кислоты) растворяют осадок в соляной кислоте, разбавляют солянокислый раствор водой и осаждают гидроокиси аммиаком. Солянокислые растворы выпаривают до 3 - 5 мл и прибавляют 20 мл насыщенного раствора нитрата аммония, 10 - 20 мл раствора сульфосалициловой кислоты концентрации 1 г / мл, концентрированный раствор аммиака до растворения осадка сульфосалициловой кислоты и еще избыток 1 мл, затем 10 мл масляной кислоты и 5 мл хлороформа. Если проводят отделение от железа, то температура экстракционной смеси не должна превышать 18 - 20 С. Смесь встряхивают 1 мин, отбрасывают нижний ( водный) слой и трижды промывают органический слой насыщенным раствором нитрата аммония, 10 % - ного по сульфосалициловой кислоте, нейтрализуют гидроокисью аммония и прибавляют 1 - 2 капли 30 % - ной перекиси водорода на 100 мл. [22]
Навеску вещества ( не более 1 - 2 г) разлагают смесью фтористоводородной и серной кислот. После выпаривания ( для удаления серной кислоты) растворяют осадок в соляной кислоте, разбавляют солянокислый раствор водой и осаждают гидроокиси аммиаком. Солянокислые растворы выпаривают до 3 - 5 мл и прибавляют 20 мл насыщенного раствора нитрата аммония, 10 - 20 мл раствора сульфосалициловой кислоты концентрации 1 г / мл, концентрированный раствор аммиака до растворения осадка сульфосалициловой кислоты и еще избыток 1 мл, затем 10 мл масляной кислоты и 5 мл хлороформа. Если проводят отделение от железа, то температура экстракционной смеси не должна превышать 18 - 20 С. Смесь встряхивают 1 мин, отбрасывают нижний ( водный) слой и трижды промывают органический слой насыщенным раствором нитрата аммония, 10 % - ного по сульфосалициловой кислоте, нейтрализуют гидроокисью аммония и прибавляют 1 - 2 капли 30 % - ной перекиси водорода на 100 мл. [23]
Кислотно-щелочной метод систематического анализа имеет и недостатки. Основные из них следующие. Катионы Hg2 переходят в раствор только в избытке концентрированного раствора гидроокиси аммония. Состав образующегося соединения не вполне установлен. При избытке хлорида аммония может выпасть кристаллический белый осадок диамминомеркурихлорида [ Hg ( NH. To же происходит в насыщенном растворе нитрата аммония. [24]
По охлаждении раствор фильтруют, осадок на фильтре хорошо промывают азотной кислотой ( 1: 200), фильтрат и промывную воду упаривают до 10 - 15 мл. В присутствии иона фосфата добавляют нитрат железа. В случае анализа раствора неизвестного состава его дважды упаривают с концентрированной азотной кислотой до 10 - 15 мл. В колбу В вводят 60 мл воды и 75 мл диэтилового эфира, присоединяют к прибору и нагревают на водяной бане. Испаряющийся при этом диэтило-вый эфир конденсируется в обратном холодильнике А и далее поступает в трубку F, по которой опускается вниз и через крупнопористый фильтр входит в нижнюю часть экстрактора D в виде мелких капелек, которые проходят сквозь экстрагируемый раствор и собираются над ним в виде эфирного слоя. После заполнения нижней части экстрактора эфирный слой по мере поступления диэтилового эфира из трубки F непрерывно сливается в колбу В, унося с собой некоторое количество нитрата уранила. Вследствие испарения диэтилового эфира в колбе В содержание в нем нитрата уранила непрерывно повышается, что вызывает также повышение его концентрации в водном слое, находящемся в этой же колбе. D через отверстие Е вводят 10 мл смеси ( 1: 1) насыщенного раствора нитрата аммония и концентрированной азотной кислоты для возмещения снижения их концентрации в экстрагируемом растворе вследствие перехода вместе с диэтиловым эфиром в колбу В в процессе экстракции. После этого экстракцию продолжают еще в течение 30 мин. По окончании экстрагирования колбу В отделяют от прибора, эфир удаляют упариванием на водяной бане, водный раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 8 мл серной кислоты ( 1: 1) и упаривают для удаления азотной кислоты. В полученном растворе после соответствующего разбавления определяют содержание урана любым подходящим методом. [25]
По охлаждении раствор фильтруют, осадок на фильтре хорошо промывают азотной кислотой ( 1: 200), фильтрат и промывную воду упаривают до 10 - 15 мл. В присутствии иона фосфата добавляют нитрат железа. В случае анализа раствора неизвестного состава его дважды упаривают с концентрированной азотной кислотой до 10 - 15 мл. В колбу В вводят 60 мл воды и 75 мл диэтилового эфира, присоединяют к прибору и нагревают на водяной бане. Испаряющийся при этом диэтило-вый эфир конденсируется в обратном холодильнике А и далее поступает в трубку Ft по которой опускается вниз и через крупнопористый фильтр входит в нижнюю часть экстрактора D в виде мелких капелек, которые проходят сквозь экстрагируемый раствор и собираются над ним в виде эфирного слоя. После заполнения нижней части экстрактора эфирный слой по мере поступления диэтилового эфира из трубки F непрерывно сливается в колбу В, унося с собой некоторое количество нитрата уранила. Вследствие испарения диэтилового эфира в колбе В содержание в нем нитрата уранила непрерывно повышается, что вызывает также повышение его концентрации в водном слое, находящемся в этой же колбе. D через отверстие Е вводят 10 мл смеси ( 1: 1) насыщенного раствора нитрата аммония и концентрированной азотной кислоты для возмещения снижения их концентрации в экстрагируемом растворе вследствие перехода вместе с диэтиловым эфиром в колбу В в процессе экстракции. После этого экстракцию продолжают еще в течение 30 мин. По окончании экстрагирования колбу В отделяют от прибора, эфир удаляют упариванием на водяной бане, водный раствор переносят в стакан емкостью 250 мл, прибавляют 8 мл серной кислоты ( 1: 1) и упаривают для удаления азотной кислоты. В полученном растворе после соответствующего разбавления определяют содержание урана любым подходящим методом. [26]
Страницы: 1 2