Cтраница 2
Тщательно перемешивают и оставляют стоять 12 час. Затем фильтруют и промывают двойные сульфаты насыщенным раствором сульфата калия. Осадок обрабатывают 5 % - ным раствором едкого натра при нагревании. [16]
Разница между этими методами заключается в способе насыщения почвы парами воды. Насыщение почвы по методу А. Н. Николаева осуществляется над насыщенным раствором сульфата калия в обычных эксикаторах. [17]
При этом титровании солевой ключ, заполненный смесью агар-агара с насыщенным раствором хлорида калия, непригоден, так как при опускании его в анализируемый раствор, содержащий ионы серебра, выпадает хлорид серебра. Поэтому солевой ключ заполняют смесью агар-агара с насыщенным раствором сульфата калия и вставляют его в предохранительную трубку с раствором сульфата калия. [18]
По некоторым свойствам скандий проявляет сходство с иттрием и лантаном, а по другим - с торием и цирконием. Подобно лантану, он образует нерастворимую двойную соль при обработке насыщенным раствором сульфата калия и осаждается щавелевой и фтористоводородной кислотами. Аналогично торию: 1) оксалат скандия растворим в оксалате аммония; 2) карбонат скандия на холоду растворяется в избыточном количестве карбонатов щелочных металлов и 3) скандий о бразует основной тиосульфат при кипячении нейтрального раствора с тиосульфатом натрия. Фторид скандия, так же как фторид циркония, растворим в избыточном количестве фторидов щелочных металлов. [19]
По некоторым свойствам скандий проявляет сходство с иттрием и лантаном, а по другим-с торием и цирконием. Подобно лантану, он образует нерастворимую двойную соль при обработке насыщенным раствором сульфата калия и осаждается щавелевой и фтористоводородной кислотами. Аналогично торию: 1) оксалат скандия растворим в оксалате аммония; 2) карбонат скандия на холоду растворяется в избыточном количестве карбонатов щелочных металлов и 3) скандий образует основной тиосульфат при кипячени нейтрального раствора с тиосульфатом натрия. Фторид скандия, так же ч а к фторид циркония, растворим в избыточном количестве фторидов щелочных металлов. [20]
Раствор нагревают до полного растворения сплава и переносят в мерную колбу емкостью 200 - 250 мл. К холодному раствору прибавляют 50 мл воды, 2 мл крепкой серной кислоты, 20 мл насыщенного раствора сульфата калия и осаждают цинк на холоду раствором ферроцианида калия, прибавляя его из расчета 5 мл раствора на 1 % Zn. Раствор с выпавшим осадком ферроцианида цинка доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Одновременно устанавливают соотношение растворов ферроцианида калия и перманганата калия. [21]
Объединенные фильтраты от осаждения йодатом кипятят с избытком едкого натра; образовавшиеся гидроокиси отфильтровывают, промывают горячей водой и растворяют в соляной кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в небольшом количестве воды и лантановую группу редкоземельных элементов осаждают добавлением насыщенного раствора сульфата калия и нескольких граммов твердой соли ( разд. Осадок двойных сульфатов переводят в гидроокиси нагреванием с едким натром, промытые гидроокиси растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение сульфатом калия. Лантановые земли из осадка и иттр иевые земли из фильтрата переводят отдельно в окислы через гидроокиси, хлориды и оксалаты; окислы прокаливают и охлаждают в атмосфере водорода; трехвалентные окислы взвешивают. [22]
Осаждение проводят следующим способом. Если редкоземельные элементы находятся в виде нитратов или хлоридов, их растворяют в возможно меньшем количестве воды, прибавляют 200 - 300 мл насыщенного раствора сульфата калия и затем еще 5 г измельченной в порошок соли. [23]
Прибавив несколько капель азотной кислоты для растворения кадмия, раствор кипятят для удаления окислов азота. После кипячения раствор нейтрализуют едким кали или аммиаком до появления мути, которую растворяют в нескольких каплях серной кислоты ( 1: 5), а затем добавляют избыток этой же кислоты 5 мл № 20 мл насыщенного раствора сульфата калия. Раствор нагревают до 75 - 80 С. [24]
Очень большое значение в химии РЗЭ и тория имеют двойные сульфаты, образуемые сульфатами РЗЭ и сульфатами щелочных металлов. Такой интерес к двойным сульфатам объясняется тем, что элементы цериевой группы-лантан, церий, празеодим, неодим и самарий - образуют с сульфатами щелочных металлов и, в частности, с сульфатом калия двойные соли, практически нерастворимые в растворах сульфата калия, а сульфаты остальных элементов, наоборот, довольно легко растворяются в насыщенном растворе сульфата калия. Такое отношение сульфатов РЗЭ к раствору сульфата калия и послужило основанием для первоначального чисто эмпирического подразделения РЗЭ на церие-вые и иттриевые. Скандий по отношению его сульфата к сульфату калия примыкает в цериевой подгруппе; двойной сульфат KsSc ( 804) 3 примерно в 30 раз менее растворим, чем двойной сульфат иттрия, а вместе с ним и РЗЭ иттриевой подгруппы. [25]
Фоном служил насыщенный раствор сульфата калия. [26]