Элюирующий раствор
Cтраница 2
Вследствие изменений в составе элюирующего раствора может наблюдаться значительное изменение объемЪ обменной колонки. В таком случае перед поглощением разделяемой смеси желательно промыть обменную колонку элюирующим раствором. Последующее промывание не рекомендуется, или, если необходимо, колонку промывают только очень небольшим количеством деионизованной воды. [16]
Применяется в качестве компонента элюирующего раствора в хроматографии ароматических амино - и гидроксисоединений, а также в органическом синтезе. [17]
Пропусканием еще 550 мл элюирующего раствора того же состава вымывают Nb ( V), который после нейтрализации элюата аммиаком осаждают таннином. Тантал вымывают 30 мл 0 5 М раствора HaGOd в 3 М НС1 и определяют тем же методом, что и Nb. Элюат выпаривают со смесью кислот HNO3 tbSO и в остатке определяют W фотометрическим методом, применяя гидрохинон. Затем вымывают молибден, пропуская 200 ли. [18]
Затем пропускают 100 мл элюирующего раствора со скоростью 5 мл в минуту. К элюату прибавляют 25 мл воды и выпаривают эфир, направляя струю воздуха на поверхность жидкости. [19]
В табл. 9 приведен состав элюирующих растворов, а также условия элюирования и колориметрии, рекомендуемые для использования в описанных методах. [20]
Нужно отметить, что состав элюирующего раствора определяется только концентрациями всех ионов в регенерате. Уравнения, которые составляются из этих переменных величин, содержат константы равновесия отдельных редкоземельных цит-ратных комплексов, причем эти константы для каждого элемента несколько различны. Поэтому концентрация Cit3 - и рН в равновесии с каждым редкоземельным элементом в развивающихся полосах будут немного различны, а это создает возможность к разделению полос. Например, если ион неодима находится в полосе празеодима, то он вступит в контакт с цитрат-ионами ( СН3 -), которые способствуют его переходу в раствор, и будет продвигаться вперед быстрее, чем ионы празеодима. [21]
По мере прохождения через колонку элюирующего раствора смесь разделяется на фракции, окрашенные в различные цвета. Каждую фракцию собирают в отдельную пробирку. После элюирования смеси колонку промывают изотоническим раствором хлористого натрия до тех пор, пока гель не станет бесцветным, затем закрывают и оставляют небольшой слой раствора над гелем. Только после этого колонку можно использовать повторно. [22]
Градиент концентрации получают следующим образом: элюирующий раствор ( концентрации Cj) поступает из резервуара в смеситель, содержащий элюирующий раствор более низкой концентрации, c2 ( Cj с2) и затем в колонку. Состав раствора постепенно изменяется от концентрации с2 к концентрации с. На образование градиента влияет не только состав обоих растворов, но и соотношение объемов растворов в резервуаре и смесителе, а также скорости поступления растворов из резервуара в смеситель и из смесителя в колонку. [23]
Схема установки показана на рис. 4.10. Элюирующий раствор поступает из резервуара в два смесителя постоянного объема, заполненных разбавителем. [24]
Герметизации сосудов не требуется, если элюирующий раствор подается в колонку с помощью микронасоса. [26]
Объем Ктах определяют следующим образом: элюирующий раствор определенного состава, содержащий небольшое количество исследуемого иона ( М), медленно пропускают через ионообменную колонку. Объем элюата определяют, когда концентрация иона М уменьшается в 2 раза по сравнению с исходной. В идеальном случае эта величина равна Ктах. Расчет Dy производится так же, как в предыдущем случае. [27]
 |
Элю-ирование ионита в колонне. [28] |
При поступлении в колонну первых порций элюирующего раствора ионы С начнут вытеснять из смолы ионы А и В, а сами при этом будут переходить в фазу смолы. В результате в нижней части колонны появится слой ионита, содержащий только анионы С. Продвигаясь вверх, образовавшаяся смесь ионов А к В разделится: ионы В, обладая большим сродством к смоле, будут сорбироваться ионитом, вытесняя в раствор дополнительное количество ионов А. Это приведет к тому, что выше слоя ионов С образуется слой ионов В. Однако новыми порциями элюирующего раствора ионы В этого слоя будут вновь десорбированы и перенесены в вышележащий слой ионита, где снова перейдут в фазу смолы. [29]
В отличие от предыдущего в этом методе элюирующий раствор обладает меньшим сродством к сорбенту, чем любой из компонентов вносимой на колонку или пластинку смеси веществ. Эти компоненты постепенно вымываются из неподвижной фазы и движутся вдоль колонки за счет непрерывного перераспределения их молекул между неподвижной фазой и элюентом. Каждый из них мигрирует независимо от других в соответствии с соотношением сил его сродства к неподвижной и подвижной фазам. Миграция идет тем медленнее, чем больше сродство к неподвижной фазе. Именно этот, пригодный для аналитических целей вариант хроматографии подробно рассмотрен в следующем разделе, поэтому здесь можно ограничиться указанием на то, что при хроматографической элюции компоненты смеси выходят из колонки отдельньши, разделенными друг от друга зонами, которые в соответствии с типичной формой профиля распределения вещества в каждой такой зоне ( см. ниже) часто называют хроматографическими пиками. [30]
Страницы: 1 2 3 4