Cтраница 3
Схема хроматографической колонки с кранами. [31] |
После этого сначала следует ввести в колонку элюирующий раствор небольшого объема для споласкивания внутренних стенок колонки выше слоя смолы и только потом промывать колонку элюирующим раствором. [32]
При введении 7 М мочевины в состав элюирующего раствора вторичное взаимодействие подавляется. Таким образом, продукты нуклеазного гидролиза нуклеиновых кислот могут быть разделены главным образом по их зарядам. [33]
Как было показано, концентрация полимера в элюирующем растворе должна быть критическая. Пеппер и Разерфорд [22] на примере полистирола низкого молекулярного веса показали, что максимальная концентрация полимера в элюирующей смеси должна быть меньше 0 5 вес. [34]
Хроматография на бумаге нуклеозидмонофосфатов. [35] |
Первый фактор в явном виде является функцией рН элюирующего раствора и может быть вычислен с необходимой точностью на основе известных значений рК ионогенных групп ( фосфатных, амидных и аминогрупп) ( ср. [36]
Следует иметь в виду, что при смене элюирующего раствора ни в коем случае нельзя допускать, чтобы жидкость проскочила через колонку. Кизельгур всегда должен быть покрыт небольшим слоем элюирующего раствора. [37]
Схема разделения частиц на ге-левом сите. [38] |
Гель в колонке промывают 10 - 12 ч элюирующим раствором. При внесении разделяемого вещества сначала растворитель опускают до уровня адсорбента, затем раствор разделяемых веществ наносят на поверхность геля и дают проникнуть внутрь его, приливают растворитель для промывания стенок колонки и дают жидкости впитаться в гель. Слой нанесенной пробы не должен превышать нескольких миллилитров, количество внесенного образца не должно превышать 3 5 % объема геля. Обмывание стенок колонки повторяют, после чего начинают элюирование. [39]
В наполненную смолой колонну снизу через патрубок 17 подают элюирующий раствор. Последний фильтруется через слой смолы и, пройдя сквозь сетку дренажного устройства, попадает в кольцевой желоб 9, из которого через патрубок 10 выводится из аппарата. [40]
Пастообразная масса, приготовленная смешением тефлона-6, метилизобутилкетона и элюирующего раствора, помещается в колонку, через которую затем пропускается раствор анализируемого образца. Хорошее разделение достигается при элюировании водным раствором, содержащим тиоцианат аммония ( 4 0 моль / л) и сульфат аммония ( 0 2 моль / л), предварительно приведенным в равновесие с 2-мол. В первую очередь вымывается цирконий, затем гафний десорбируется 1 2-мол. Метод может быть использован для разделения равных количеств циркония и гафния и для отделения малых количеств гафния от больших количеств циркония. [41]
В то время, как при описанной методике объем элюирующего раствора может оказаться значительным, хроматографическое капиллярное элюи-рование пропусканием жидкости вдоль бумаги сверху вниз позволяет ограничиваться меньшим объемом. Вырезку помещают верхним концом в сосуд с растворителем. Вырезку можно зажать между двумя стеклянными пластинками или прикрепить к бумаге, которая в таком случае будет погружена в сосуд с растворителем. Элюат можно собирать с нижнего заостренного конца в подставленный сосуд либо прямо в капилляр, соприкасающийся с кончиком бумаги. Если течение растворителя по вырезке правильное ( что выполняется не всегда) и если вещество вымывается с фронтом растворителя, для элюции достаточен небольшой объем растворителя. Славик ( частное сообщение) вкладывает острия полосок в небольшие воронки, вытянутые из стеклянной трубки диаметром около 7 мм и помещенные над часовыми стеклами. Полоска бумаги должна пропитаться элюирующим растворителем, затем на нее накапывают еще немного растворителя из пипетки. Если подвергаемая промыванию полоска длинна или если растворитель летуч, элюцию следует проводить в плотно закрывающемся сосуде, чтобы ограничить испарение. [42]
При хроматографическом разделении элементов большое значение имеет скорость пропускания элюирующего раствора, так как от этого зависит продолжительность контакта неподвижной фазы с подвижным раствором, в котором содержатся разделяемые элементы. При слишком высокой скорости вещества не успевают распределиться между подвижной и неподвижной фазами, четкого разделения элементов в таком случае не достигается. При малых же скоростях увеличивается время проведения анализа. Поэтому иногда необходимо изучить кинетику распределения отдельных элементов на хроматографической колонке и установить оптимальную скорость пропускания раствора. [43]
Наиболее простой способ элюции заключается в погружении отрезка хроматограммы в элюирующий раствор. Спустя несколько часов жидкость сливают. Для улучшения диффузии растиор необходимо время от времени перемешивать, а в некоторых случаях и взбалтывать на трясучке, отделяя затем волокна бумаги центрифугированием. После этого бумагу экстрагируют дополнительным объемом элюирующей жидкости по крайней мере еще один раз. [44]
Процесс неселективен, к достоинству его следует отнести очень малый объем элюирующего раствора, что в значительной степени сказывается на снижении капитальных затрат. Затраты на электроэнергию в условиях Южной Африки составили всего 0 0006 долл / г золота. [45]