Cтраница 2
Анализируемый раствор смеси НС1 и NH4C1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки с помощью капилляра с каучуковым наконечником. По кривым титрования находят V - объем раствора КОН, израсходованный на взаимодействие с НС1, V -объем раствора КОН, соответствующий второму скачку титрования. Разность ( Vi - V) соответствует оттитровыванию соли NH l; затем рассчитывают массу компонентов смеси в миллиграммах. [16]
Анализируемый раствор смеси веществ пропускают через хроматографическую колонку со скоростью 1 - 5 мл / мин, собирая фильтрат в колбу. Во время работы необходимо внимательно следить за тем, чтобы ионит все время находился под слоем жидкости. Для этого должным образом регулируют скорость подачи раствора на колонку и вытекания фильтрата из колонки. [17]
Титрование проводят на любом рН - метре. В стакан емкостью 100 мл пипеткой переносят аликвотную часть ( 25 мл) анализируемого раствора смеси НС1 и Н3РО4, опускают мешалку и устанавливают стакан на площадке магнитной мешалки. Электроды присоединяют к соответствующим клеммам рН - метра. Верхнее отверстие бюретки закрывают хлоркальциевой трубкой, заполненной натронной известью для защиты раствора щелочи от действия Н2О и СО2 воздуха. После включения магнитной мешалки начинают титрование, прибавляя по 1 мл щелочи и измеряя ЭДС. Вблизи точки эквивалентности титрант прибавляют по 0 05 мл. [18]
Подготавливают к работе рН - метр и БАТ-15 в соответствии с указаниями, приведенными в описании приборов. Анализируемый раствор смеси двух кислот помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и хорошо перемешивают. Пипеткой переносят 20 мл полученного раствора в стакан-ячейку, опускают туда электроды и доливают дистиллированную воду до верхнего уровня шарика стеклянного электрода. Включают мешалку и титруют в ручном режиме, приливая раствор NaOH из бюретки порциями по 0 2 мл. После обнаружения первого скачка титрования добавляют в титруемый раствор 10 мл глицерина ( измеряют цилиндром), вливая его тонкой струйкой и не прекращая перемешивания. [19]
Если двухкомпонентная лекарственная смесь содержит лекарственные вещества, полосы поглощения которых налагаются друг на друга, то для количественного определения может быть использован расчетный метод Фирордта. Метод приемлем, если при двух длинах волн наблюдается значительное различие в интенсивности поглощения обоих компонентов при каждой выбранной для анализа длине волны. Затем для определения каждого компонента устанавливают оптическую плотность анализируемого раствора смеси при обеих длинах волн. Точность зависит от того, насколько велико различие между светопоглощением компонентов смеси. Она будет наибольшей, когда одна длина волны является максимумом для второго компонента, а при второй длине волны будет наблюдаться обратное явление. [20]