Cтраница 1
Горячий солянокислый раствор от предыдущей операции подщелачивают аммиаком и в него добавляют 10 мл раствора щавелевокислого аммония. Осадок часто выпадает только после нагревания раствора в течение некоторого времени на водяной бане. [1]
В горячем, солянокислом растворе; сначала восстанавливается Fe ( 3) в Fe ( 2), затем по прибавлении тартрата восстанавливается U ( 6) в U ( 4); см. определение Fe по методу 6 ( стр. [2]
В приготовленный к восстановлению горячий солянокислый раствор приливают при помешивании по каплям ( из капельницы) дву-хлористое олово до перехода окраски раствора из интенсивно окрашенной железом в слабожелтую. Приливают 5 капель индикатора - метиленовой сини и заканчивают восстановление железа разбавленным раствором двухлористого олова до исчезновения синего окрашивания. Дву-хлорцстос олово восстанавливает метиленовую синь в бесцветное лейко-основание. Восстановленный раствор разбавляют 300 мл воды, насыщенной воздухом. [3]
В приготовленный для восстановления горячий солянокислый раствор прибавляют при помешивании по каплям ( из капельницы) SnCb до перехода интенсивной окраски раствора в слабо-желтую. Добавляют пять капель метпленовой сини и заканчивают восстановление железа разбавленным раствором SnCb до исчезновения синего окрашивания. [4]
Ионы кобальта осаждают а-нитрозо-р-нафтолом из горячих солянокислых растворов. [5]
Золото ( III) в горячем солянокислом растворе восстанавливается хлоридом хрома ( II) до металлического золота. Выделившееся металлическое золото катализирует реакцию между Сг2 - и Н - ионами; это приводит к заметному перерасходу титранта. [6]
Для этого сульфиды осаждают сероводородом из горячего солянокислого раствора хлоридов, содержащего свободную НС1 в большой концентрации, и постепенно разбавляют горячей водой, пока раствор не будет содержать 1 % свободной соляной кислоты по объему. Фильтруют, осадок промывают подкисленной сероводородной водой и смывают его в стакан горячей водой, содержащей равные количества едкого кали и сульфида калия. Прибавляют по меньшей мере по 10 мл указанных выше растворов едкого кали и сульфида калия на каждую 0 1 г ртути, кипятят 1 - 2 мин. Остаток промывают водой, содержащей несколько капель раствора K. Фильтрат, содержащий ртуть, обрабатывают 20 % - ным раствором нитрата аммония1 до прекращения выделения осадка, нагревают на водяной бане 30 мин. Осадок промывают водой, содержащей немного сульфида аммония, и далее поступают, как указано на стр. [7]
При потенциометрическом титровании пятивалентной сурьмы в горячем солянокислом растворе, содержащем большие количества хлорида кальция, раствором СгСЬ наступает большой скачок потенциала, соответствующий количественному восста-нсвлению сурьмы до трехвалентного состояния [ 99 Ь Избыток СгСЬ вызывает восстановление трехвалентной сурьмы до. [8]
Весовой метод определения кальция заключается в осаждении его из горячего солянокислого раствора оксалатом аммония или щавелевой кислотой с последующей нейтрализацией раствора аммиаком. Выделившийся осадок оксалата кальция отфильтровывают, прокаливают до СаО и взвешивают. [9]
При титровании двухвалентной меди в присутствии четырехвалентного олова в горячем солянокислом растворе вблизи точки эквивалентности потенциал устанавливается медленно и для меди получаются повьшхенные результаты. Четырехвалентное олово восстанавливается в горячем солянокислом растворе хлоридом двухвалентного хрома. В ацетатных растворах, содержащих винную кислоту и хлорид натрия, четырехвалентное олово не восстанавливается, и для меди в этом случае получаются точные результаты. [10]
Хлорид олова ( П) быстро восстанавливает FeIU до Fe в горячем солянокислом растворе. Дьюк и Пинкертон [58] показали, что скорость этой реакции пропорциональна концентрации Fe111 и Sn и очень быстро повышается с увеличением концентрации хлорид-ионов. [11]
Хлорид олова ( II) быстро восстанавливает Fera до Fe11 в горячем солянокислом растворе. Дьюк и Пинкертон 48 показали, что скорость этой реакции пропорциональна концентрациям Реш и Sn11 и очень быстро повышается с увеличением концентрации хлорид-ионов. [12]
Ряд реагентов образует летучие хлориды, а они частично или полностью улетучиваются из горячих солянокислых растворов. Из указанных растворов способны в некоторой степени улетучиваться также оксихлориды селена и теллура. В присутствии хлорид-ионов некоторые другие элементы также улетучиваются из горячих концентрированных растворов хлорной и серной кислот. К ним относятся висмут, марганец, молибден, таллий, ванадий и хром. [13]
Ниобий в ряде случаев является благоприятной легирующей добавкой к титану, однако высокая коррозионная стойкость сплавов Ti - Nb в горячих солянокислых растворах достигается, начиная с концентрации 40 % Nb. Так например, в работе [204] сплавы Ti43Nb и TiGONb отмечены как технически изготовляемые сплавы. В СССР предложен сплав МТ50 ( SOTiSONb) высокой коррозионной стойкости и хорошей технологичности ( хорошей свариваемости), не обладающей пирофорностью, присущей титану и сплавам на его основе. [14]
Навеску в 0 1 г растворяют, как в способе 1, в 18 мл азотной кислоты и 1 мл перекиси водорода и также прибавляют к раствору марганцовокислого калия и 2 мл соляной кислоты. В горячий солянокислый раствор вливают при взбалтывании 10 мл едкого натра. Охладив до 20 и прибавив 20 мл дестиллированной воды, действуют 5 мл раствора молибденовокислого аммония в течение 8 - 10 минут, затем прибавляют 20 мл раствора фтористого натрия, доводят водою до метки, тщательно перемешивают и подвергают фотометрическому измерению по отношению к воде. [15]