Cтраница 2
При работе нужно следить за тем, чтобы анализируемый солянокислый раствор не нагревался, так как в противном случае, вследствие улетучивания хлорида мышьяка получаются несколько пониженные для мышьяка результаты. [16]
В резервуар колонки помещают 2 мл раствора 11 М НС1, содержащего 7 % HJ и 1 мл анализируемого солянокислого раствора, перемешивают и пропускают через колонку со скоростью 0 4 мл / мин. Колонку промывают 1 мл раствора 11 М по НС1 и 7 % по HJ, а затем 2 мл раствора 4 М НС1, содержащего 7 % HJ, с той же скоростью. Уран вымывают 4 мл 0 1 М НС1, со скоростью 0 4 мл / мин. [17]
Анализируемый солянокислый раствор выпаривают досуха дважды с 10 мл конц. НВг ( раствор содержит по 5 - 30 мкг осмия и рутения), прибавляют 10 мл 48 % - ного раствора НВг, 2 мл 10 % - ного раствора тиомочевины, переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доливают до метки 6 М раствором НВг. Через 15 мин измеряют ОП при 446 нм и 620 нм относительно раствора реагента. [18]
Восстановление проводится, как описано ниже, на стр. Главные предосторожности, которые необходимо соблюдать, состоят в следующем. Нужно убедиться в отсутствии мешающих веществ, надо следить за тем, чтобы анализируемый солянокислый раствор имел малый объем, был горячим, чтобы количество прибавленного избытка раствора хлорида олова ( II) не превышало 0 2 мл; между прибавлением хлорида ртути ( II) и титрованием следует выждать 5 - 10 мин. [19]
Восстановление проводится, как описано ниже, на стр. Главные предосторожности, которые необходимо соблюдать, состоят в следующем. Нужно убедиться в отсутствии мешающих веществ, надо следить за тем, чтобы анализируемый солянокислый раствор имел малый объем, был горячим, чтобы количество прибавленного избытка раствора хлорида олова ( II) не превышало 0 2 мл-между прибавлением хлорида ртути ( II) и титрованием следует выждать 5 - 10 мин. [20]