Растворение - сухой остаток
Cтраница 2
Для уточнения возможности определения красителя предлагаемым методом предварительно строят кривые зависимости D / ( А) ( рис. 3) для стандартного раствора красителя в ДМФА и для раствора красителя в ДМФА, полученного растворением сухого остатка от 500 мл водной вытяжки из окрашенного полимера. [17]
Руда была проанализирована на содержание золота с помощью амперометри-ческого титрования гидрохиноном. Для растворения сухого остатка использовали царскую водку, повторяя выпаривания с хлористоводородной кислотой для удаления азотной кислоты. Затем добавили 200 мл 1 F раствора серной кислоты к раствору AuClJ в хлористоводородной кислоте и раствор перенесли в ячейку для титрования; поместили вращающийся платиновый электрод и насыщенный каломельный электрод сравнения; потенциал первого установили 1 0 В относительно Нас. [18]
Сухой остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 1 мл серной кислоты. После растворения сухого остатка вносят 1 мл раствора резорцина, перемешивают и пробирку помещают на 10 мин в глицериновую баню, предварительно нагретую до 170 - 180 С. Пробирке дают остыть, затем содержимое ее смывают 10 - 12 мл воды в мерный цилиндр, прибавляют небольшими порциями раствор NH4OH до слабо-щелочной реакции по лакмусовой бумаге и объем раствора доводят водой до 25 мл. Отбирают 10 мл в колориметрическую пробирку и при облучении пробы ультрафиолетовым светом сравнивают интенсивность флуоресценции со стандартной шкалой. [19]
Сухой остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 1 мл серной кислоты. После растворения сухого остатка вносят 1 мл раствора резорцина, перемешивают и пробирку помещают на 10 мин в глицериновую баню, предварительно нагретую до 170 - 180 С. Пробирке дают остыть, затем содержимое ее смывают 10 - 12 мл воды в мерный цилиндр, прибавляют небольшими порциями раствор NH4OH до слабо-щелочной реакции по лакмусовой бумаге и объем раствора доводят водой до 25 мл. Отбирают 10 мл в колориметрическую пробирку и при облучении пробы ультрафиолетовым светом сравнивают интенсивность флуоресценции со стандартной шкалой. [20]
При взаимодействии изопропилбензола с нитрационной смесью образуется полинитросоединение. После извлечения нитросоединения зфиром, растворения сухого остатка в этаноле в присутствии щелочи раствор окрашивается в оранжевый цвет. [21]
Экстракцию определяемого эфира из гомогената образца ведут хлороформом. Затем последовательно осуществляют следующие операции: упаривание экстракта досуха; растворение сухого остатка в пентане; фильтрование раствора; хроматографирова-ние фильтрата при 220; определение оптической плотности фракции, собранной в этиловом спирте, при 281 или 224 нм. [22]
После охлаждения сухой остаток в платиновой чашке растворяют в 6 - 7 мл концентрированной соляной кислоты. Если надо, то нагревают на песочной бане до полноты растворения сухого остатка. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. [23]
Затем 10 - 20 мл фильтрата помещают в термостойкую широкогорлую колбу емкостью 50 - 100 мл, прибавляют 1 мл концентрированной НМОз и выпаривают вытяжку досуха. Для полного удаления хлора из вытяжки сухой остаток в колбе обрабатывают азотной кислотой еще 2 раза. Для растворения сухого остатка прибавляют 0 5 мл концентрированной НМОз, 7 мл воды и доводят до кипения. Далее приступают к окислению марганца. Для этого к раствору прибавляют 0 2 мл концентрированной H2SO4, 0 3 мл 85 % - ной Н3РО4 0 5 мл 2 % - ного раствора AgNO3, насыпают около 0 1 г сухого персульфата аммония и нагревают до кипения. Если сразу развивается сильное окрашивание, приливают 10 - 15 мл воды, содержащей окис лтель. Прибавляют еще 2 раза персульфат аммония и нагревают. Объем доводят до 25, 50 или 100 мл дистиллированной водой, содержащей окислитель ( в зависимости от интенсивности окраски исходного раствора); часть его ( 10 мл) переливают в калиброванную пробирку с притертой пробкой и затем сравнивают визуально с пробирочной шкалой. [24]
В фарфоровой или стеклянной чашке выпаривают досуха 250 мл пробы с 1 мл концентрированной азотной кислоты. Остаток смачивают 0 5 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. После растворения сухого остатка раствор переводят в полярографическую ячейку, удаляют кислород, пропуская азот, и регистрируют полярографическую кривую при подходящей чувствительности в области от - 0 4 до - 1 0 в по отношению к потенциалу донной ртути. По калибровочной кривой определяют содержание свинца. [25]
В фарфоровой или стеклянной чашке выпаривают досуха 250 мл пробы с 1 мл концентрированной азотной кислоты. Остаток смачивают 0 5, мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. После растворения сухого остатка раствор переводят в полярографическую ячейку, удаляют кислород, пропуская азот, и регистрируют полярографическую кривую пр. По калибровочной кривой определяют содержание свинца. [26]
При подогревании водных растворов часть их может улететь. При этом большое значение имеет реакция среды. Поэтому при растворении сухого остатка очень важно всегда соблюдать одну и ту же последовательность операций. [27]
Полученный сухой остаток смачивают концентрированной НС1 и снова выпаривают. После этого в чашку наливают 5 0 мл раствора, приготовленного непосредственно перед его использованием смешением 10 частей фона, 1 части раствора желатина, 1 части раствора сульфита натрия и 38 частей дистиллированной воды. Содержимое чашки перемешивают до растворения сухого остатка. Раствор переливают в сухую полярографическую ячейку и записывают кривую при напряжении от - 0 2 до - 0 8 в относительно потенциала донной ртути. [28]
Полученный сухой остаток смачивают концентрированной НС1 и снова выпаривают. После этого в чашку наливают 5 0 мл раствора, приготовленного непосредственно перед его использованием смешением 10 частей фона, 1 части раствора желатина, 1 части раствора сульфита натрия и 38 частей дистиллированной воды. Содержимое чашки перемешивают до растворения сухого остатка. Раствор переливают в сухую полярографическую ячейку и записывают кривую при напряжении 6т - 0 2 до - 0 8 в относительно потенциала донной ртути. [29]
Полученный сухой остаток смачивают концентрированной НС1 и вновь выпаривают. После этого в чашку наливают 5 0 мл раствора, приготовленного непосредственно перед его использованием смешением 10 частей фона, одной части раствора желатины, одной части раствора сульфита натрия и 38 частей дистиллированной воды. Содержимое чашки перемешивают до растворения сухого остатка. Раствор переносят в сухую полярографическую ячейку и записывают кривую при напряжении от - 0 2 до - 0 8 В относительно потенциала донной ртути. [30]
Страницы: 1 2 3