Cтраница 2
После растворения сплава в крепком растворе щелочи взвесь центрифугируют для отделения основной массы алюминия в виде растворимого NaAlCb от твердого остатка, который содержит тяжелые элементы. Твердый остаток растворяется в концентрированной соляной кислоте и раствор пропускается через анионообменную смолу, которая задерживает плутоний и некоторые продукты деления, являющиеся переходными элементами. Более тяжелые актинидные элементы проходят через колонку. [16]
После растворения сплава отбирают от раствора аликвотную часть, содержащую 2 - 40 мг титана и 2 - 70 мг алюминия, разбавляют водой до 100 мл, прибавляют 20 - 50 мл 20 % - ного раствора триэтаноламина, 2 М раствор № ОН до обесцвечивания смеси и кипятят 1 мин. Осадок отфильтровывают, промывают сначала 1 % - ным горячим раствором триэтаноламина, а затем 2 раза водой. [17]
Параллельно растворение сплава велось в НС1 с добавлением HN03, но для проведения процесса гидролиза добавляли 25 мл НС104 ( 70 %) с последующим упариванием реакционной смеси до появления паров НСЮ4; раствор охлаждали, разбавляли водой, нагревали до кипения и отфильтровывали осадок вольфрама и ниобия. [18]
Путем растворения сплава в едком натре литий переводят4 в щелочной раствор; переходящий при этом в раствор алюминий колориметрированию лития не мешает. Литий колориметрируют с реагентом торон. [19]
После растворения сплава раствор выпаривают до начала образования осадка вольфрамовой кислоты. К остатку добавляют 1 г щавелевой кислоты и 50 мл воды, нагревают до растворения осадка, разбавляют водой до 250 мл. [20]
После растворения сплава прибавляют 4 г борной кислоты, 40 - 60 мл воды, 1 - 2 капли перекиси водорода и раствор кипятят почти до полного обесцвечивания, периодически прибавляя воду так, чтобы объем был 50 - 80 мл. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 - 100 мл и разбавляют водой до метки. [21]
После растворения сплава раствор охлаждают, прибавляют 10 мл H2S04 ( пл. Нагревают до полного растворения. Горячий раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, в которой содержится 50 - 100 мл нагретого до кипения 25 % - ного раствора NaOH. Колбу охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и оставляют стоять 1 - 2 часа. Раствор фильтруют через два сухих беззольных фильтра в мерную колбу емкость 250 мл. Фильтрат ( 250 мл) переносят в мерную колбу емкостью 900 мл, нейтрализуют H2S04 ( 1: 4) до рН 5 5 - 7 5 по индикаторной-бумажке, доливают раствор до метки водой. Одновременно ведут холостой опыт; раствор холостой пробы используют в качестве раствора сравнения при измерении оптической плотности. Фотометрируют при 224 им в кюветах из кварца с / 1 см. Для построения градуировочного графика используют навески эталона или металлического рения. [22]
Для растворения сплавов, содержащих цирконий, используют фтористоводородную кислоту или ее смесь с азотной кислотой. Разложение сплавов удобно проводить также сплавлением с пиросульфатом натрия или калия и последующим растворением плава в растворе органической кислоты. [23]
Для растворения сплава может быть использован обычный смеситель. В этом случае в 1него предварительно заливают часть растворителя, а затем перекачивают основу. Содержимое смесителя тщательно размешивают и загружают остальное, соответствующее рецептуре, количество растворителя. [24]
Для растворения сплава может быть использован также обычный смеситель. В этом случае в него предварительно заливают часть растворителя, а затем уже перекачивают основу. Содержимое смесителя тщательно размешивают, затем загружают остальное, соответствующее рецептуре количество растворителя. [25]
Для растворения сплава, тщательно очистив внешнюю поверхность тигля от крупинок шамота или частичек асбеста, которые могут пристать к нему при прокаливании в муфеле, помещают его в стакан или фарфоровую чашку, кладут на бок и, закрыв чашку или стакан часовым стеклом, осторожно вливают 100 - 150 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты. [26]
После растворения сплава прибавляют немного фильтробу-мажной массы и отфильтровывают кремнекислоту на фильтр ( белая лента), собирая фильтрат в коническую колбу емкостью 500 мл. Осадок на фильтре промывают горячим 5 % - ным раствором серной кислоты. Раствор нагревают до кипения. Появление в растворе характерной окраски марганцевой кислоты служит признаком полного окисления хрома, так как последний окисляется раньше марганца. [27]
После растворения сплавов или концентратов ниобий - танталовых руд в смеси НС1 с HF и последующего окисления HN03 раствор пропускают через колонку с сильно основной анионо-обменной смолой для выделения комплексных ( с HF) анионов. [28]
После растворения сплава отбирают от раствора аликвотную часть, содержащую 2 - 40 мг титана и 2 - 70 мг алюминия, разбавляют водой до 100 мл, прибавляют 20 - 50 мл 20 % - ного раствора триэтаноламина, 2 М раствор NaOH до обесцвечивания смеси и кипятят 1 мин. Осадок отфильтровывают, промывают сначала 1 % - ным горячим раствором триэтаноламина, а затем 2 раза водой. [29]
После растворения сплава и разложения избытка перекиси раствор подкисляют; при этом манганат распадается, образуя MnO. Фильтрат нагревают с 50 0 МЛ. На титрование избытка железа ( II) расходуется 18 40 мл 0 01 М раствора перманганата. [30]