Cтраница 3
Особой задачей, общей для самых различных методов и стадий очистки белков, является концентрирование белковых растворов. В тех случаях, когда имеется щадящий метод осаждения белка, применяемый на данной стадии очистки, концентрирование сводится к осаждению с последующим растворением осадка в меньшем объеме. Если же осаждение почему-либо нежелательно, приходится прибегать к различным по сложности методам. Небольшие объемы белковых растворов удобно концентрировать, помещая в целлофановую гильзу, обдуваемую воздухом с помощью вентилятора. Хорошие результаты достигаются также при диализе растворов белка против концентрированных растворов или суспензий таких полимеров, как поливинилпирролидон, полиэтиленгликоль и некоторые смолы, применяемые для хроматографии. Концентрирование выпариванием под вакуумом допустимо лишь в условиях, исключающих вспенивание. Если в распоряжении исследователя имеется достаточно производительная установка для лиофилизации, то можно высушить препарат из замороженного состояния под вакуумом до любых значений остаточной влажности. [31]
При необходимости разделяют также катионы кальция и стронция, прибавляя к раствору, содержащему эти катионы, раствор сульфата аммония. Осадок сульфата стронция отделяют от раствора центрифугированием и открывают в нем ( после перевода сульфата в карбонат стронция кипячением с содой с последующим растворением осадка в уксусной кислоте) катионы стронция, а в растворе - катионы кальция. [32]
Фильтр промывают горячей водой 5 - 6 раз. Осадок, перенесенный с фильтра в стакан, слабо нагревают под стеклом до полного растворения. Затем проводят переосаждение железа с последующим растворением осадка в 10 см3 хлороводородной кислоты. [33]
Различие между прямым и косвенным методом может быть очень тонким. Если окраска обусловлена соединением, не диссоциирующим в растворителе, метод называется прямым. Так, например, кобальт определяется в виде 2-нитрозо - 1-нафто-лата посредством осаждения с последующим растворением осадка в хлороформе. Этот метод был улучшен путем экстракции комплекса кобальта и избытка реактива толуолом или хлороформом с последующим удалением реактива из органической фазы встряхиванием с щелочью и измерением светопоглощения. Это, конечно, прямой метод для кобальта. В принципе метод осаждения не отличается от метода экстракции. [34]
Представляло интерес получить 100 % - ный циклооктатетраен. По первому методу циклооктатетраен осаждали в виде темно-коричневых / кристаллов из медно-аммиачного раствора двухпроцентным раствором азотнокислого серебра с последующим растворением осадка в 25 % растворе аммиака и далее разгоняли под вакуумом. По второму методу циклооктатетраен промывали водой, при этом растворялись водорастворимые примеси, далее продукты разделяли, сушили циклооктатетраен водоотнимающими средствами и снова подвергали разгонке. [35]
По другому способу руду сплавляют с К2СО3 или КОН и выщелачивают водой. В осадке остается титановая кислота с примесью кремневой кислоты и солей железа. От кремневой кислоты соли титана отделяют, растворяя их в соляной кислоте, а от железа - осаждением сульфидом натрия и последующим растворением осадка в серной кислоте. При этом в раствор переходит все железо, а титан остается в осадке в виде метатитано-вой кислоты. [36]
Охладив раствор до комнатной температуры, переносят осадок из стакана на фильтр. Стакан несколько раз ( 3 - 4) промывают дистиллированной водой, сливая ее через фильтр. Осадок на фильтре промывают холодной дистиллированной водой до отрицательной реакции на оксалат-ионы при испытании нитратом серебра. Переносить нацело осадок из стакана на фильтр не нужно, так как последующее растворение осадка производится в том же стакане. По окончании промывания фильтр с осадком развертывают на стенке стакана, в котором проводилось осаждение. Осадок смывают с фильтра в стакан с 50 мл 10 % - го раствора H2S04 и разбавляют до 100 мл водой. Раствор нагревают до 70 - 80 С и титруют раствором перманганата калия до розовой окраски. [37]
Золи ВКС германия, стабилизированные желатиной, гуммиарабиком, ПВС, на рассеянном свету устойчивы до 2 - 3 сут. В растворах 0 5 - 1 М НС1 при наличии желатины окраска развивается за 15 - 20 мин; в 1 5 - 2 5 М НС1 требуется 30 - 60 мин; при рН 3 - 1 - 5 мин. Фе-нилфлуоронат германия малорастворим в воде ПР2 ЫО-28. Чувствительность повышается флотированием нестабилизированного золя фенилфлуораната германия в СС14 с последующим растворением осадка в ДМФА; в экстракте можно выполнять ФО германия. [38]