Cтраница 4
После полного растворения прибавляют 10 г активированного угля и кипятят 10 минут. Горячий водный раствор отфильтровывают через беззольный фильтр. Фильтрование проводится при температуре раствора не ниже 75 С, так как ниже 65 С начинает кристаллизоваться моногидрат 1 10-фенантро-лина. Фильтрату дают медленно охладиться до 40 С ( при этом кристаллизация моногидрата 1 10-фенантролина практически заканчивается), и выпавшие кристаллы отфильтровывают. Выход слегка желтоватых кристаллов с температурой плавления 99 - 100 С или 100 - 101 С составляет 105 - 110 г. В водном маточнике остается около 15 - 20 г моногидрата 1 10-фенантролина. [46]
Для полного растворения рекомендуется перед обработкой царской водкой восстановить металл в токе водорода с последующим охлаждением в токе углекислоты. Рекомендуется при выпаривании с НС1 добавлять небольшое количество NaCl, если при последующих операциях не мешают соли натрия. [47]
Для полного растворения раствор слегка подогревают. [48]
Помимо полного растворения возможно и ограниченное растворение линейных полимеров. В этом случае образуются две фазы различного состава. В одной из фаз преобладает растворитель, а в другой - полимер. При этом полимер, содержащий большое количество молекул растворителя, ведет себя совершенно аналогично полимеру, набухающему в процессе полного растворения. Однако в то время как последний находится в неравновесном состоянии, первый сохраняет свое набухшее состояние неограниченно долго, несмотря на наличие избытка растворителя во второй малоконцентрированной фазе, так как он находится в состоянии термодинамического равновесия. [49]
После полного растворения раствор охлаждают и доводят объем водой до 50 мл. [50]
После полного растворения жидкость фильтруют, фильтрат упаривают до образования кристаллической пленки и охлаждают при перемешивании. Выпавшие кристаллы AgN03 отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 2 раза ледяной водой. Маточный раствор вместе с промывными водами упаривают и кристаллизуют, как указано выше. Обе фракции кристаллов смешивают, сушат при 110 РС и помещают в темную банку. [51]