Cтраница 2
Пасту 1 8-нафтсультона размешивают с раствором едкого натра при щелочной реакции на тиазоловую бумагу, при температуре 65 - 70 до окончания процесса омыления, что определяют по растворимости пробы массы в воде. К полученной суспензии натриевой соли 1-нафтол - 8-сульфокислоты добавляют сульфат аммония и пасту диазоксида и проводят процесс сочетания в щелочной среде. [16]
Технологический процесс получения смолы включает следующие стадии: алкоголиз в реакторе дегидратированного касторового масла пентаэритритом в присутствии катализатора ( безводного карбоната натрия) при 240 - 250 С до растворимости пробы в этиловом спирте в соотношении 1: 10; полиэтерификация реакционной смеси при 180 С до достижения кислотного числа 52 - 56; растворение смолы смесью бутилцеллозольва, бутилового и изопропилового спиртов. [17]
Технологический процесс получения смолы включает следующие стадии: алкоголиз в реакторе дегидратированного касторового масла пентаэритритом в присутствии катализатора ( безводного карбоната натрия) при 2 - 40 - 250 С до растворимости пробы в этиловом спирте в соотношении 1: 10; полиэтерификация реакционной смеси при 180 С до достижения кислотного числа 52 - 56; растворение смолы смесью бутилцеллозольва, бутилового и изопропилового спиртов; нейтрализация раствора смолы триэтаноламином; типизация смолы в смесителе с доведением содержания нелетучих веществ до 58 - 62 %; фильтрация раствора смолы. [18]
Пробы отбирают через каждые 15 мин. По достижении растворимости пробы в этиловом спирте постепенно вводят малеи-новый ангидрид и ведут процесс полиэтерификации при 200 - 210 С до получения полиэфира с кислотным числом 55 - 60 мг КОН. [19]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую. Конец реакции определяют по растворимости пробы в воде: 2 - 3 капли реакционной массы растворяют в 5 мл воды. В случае почти полного растворения осадка реакцию продолжают, если основная часть осадка не растворится, то реакцию можно считать законченной. При положительном результате реакционную массу охлаждают до 30 С. По каплям прибавляют 340 мл воды с такой скоростью, чтобы температура массы не поднималась выше 80 С. Верхний слой жидкости декантируют через стеклянный фильтр на воронке Бюхнера и затем отфильтровывают осадок. Осадок отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [20]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром. Конец реакции определяют по растворимости пробы в воде: 2 - 3 капли реакционной массы растворяют в 5 мл воды. В случае почти полного растворения осадка реакцию продолжают, если основная часть осадка не растворится, то реакцию можно считать законченной. При положительном результате реакционную массу охлаждают до 30 С. По каплям прибавляют 340 мл воды с такой скоростью, чтобы температура массы не поднималась выше 80 С. Верхний слой жидкости декантируют через стеклянный фильтр на воронке Бюхнера и затем отфильтровывают осадок. Осадок отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [21]
Котел нагревают до 140 - 160 и после расплавления всей канифоли пускают мешалку; температуру поднимают до 240 - 250 и проводят переэтерификацию. Окончание процесса переэтерифи-кации контролируют определением растворимости пробы в этиловом спирте. Фталевый ангидрид вводят отдельными порциями примерно в течение часа при непрерывно работающей мешалке. [22]
При этой температуре ведут процесс переэтерифика-ции. Контроль за ходом реакции осуществляют по растворимости пробы реакционной массы в этиловом спирте-ректификате ( 1: 10), для чего через каждые 15 мин отбирают пробу. По достижении растворимости пробы в этиловом спирте постепенно вводят фталевый ангидрид и ведут процесс полиэтерификации до получения реакционной массы с кислотным числом 45 - 50 мг КОН. [23]
Определение растворимости производится с отдельными пробами - 1 - 2 микрошпателями исследуемого вещества. При этом последовательно в разных пробирках определяется растворимость пробы вещества в воде, разбавленной и концентрированной соляной кислоте, в разбавленной и концентрированной азотной кислоте, царской водке, растворах щелочей и аммиака. Если количество исследуемого вещества ограничено, можно уменьшить число отдельных проб. Так, если проба вещества не растворяется в нескольких каплях воды, можно к ней же добавить 2 - 3 капли разбавленной, а при необходимости и концентрированной соляной кислоты. В другой пробе можно испытать отношение вещества к 2 - 3 каплям разбавленной азотной кислоты, а затем, в случае надобности, последовательно добавлять по каплям концентрированные кислоты - сначала азотную, а затем соляную. [24]
Определение растворимости производится с отдельными пробами - 1 - 2 микрошпателями исследуемого вещества. При этом последовательно в разных про бирках определяется растворимость пробы вещества в воде, разбавленной и концентрированной соляной кислоте, в разбавленной и концентрированной азотной кислоте, царской водке, растворах щелочей и аммиака. Если количество исследуемого вещества ограничено, можно уменьшить число отдельных проб. Так, если проба вещества не растворяется в нескольких каплях воды, можно к ней же добавить 2 - 3 капли разбавленной, а при необходимости и концентрированной соляной кислоты. В другой пробе можно испытать отношение вещества к 2 - 3 каплям разбавленной азотной кислоты, а затем, в случае надобности, последовательно добавлять по каплям концентрированные кислоты - сначала азотную, а затем соляную. [25]
Для образования кристаллов может оказаться необходимым охлаждение раствора до низких температур. Цель такого охлаждения состоит в том, чтобы понизить растворимость пробы, а не в том, чтобы заморозить раствор или выпавшее в виде жидкого масла вещество. [26]
Исследуемый продукт растворяют в возможно менее концентрированной серной кислоте ( в соответствии с растворимостью пробы) и 1 мл этого раствора смешивают с 1 мл 63 % - ной азотной кислоты. Затем оставляют смесь на 5 мин и выливают в 100 мл 5 % - ного раствора едкого натра. В присутствии эпоксидной группы возникает оранжево-красное окрашивание. [27]
При этой температуре ведут процесс переэтерифика-ции. Контроль за ходом реакции осуществляют по растворимости пробы реакционной массы в этиловом спирте-ректификате ( 1: 10), для чего через каждые 15 мин отбирают пробу. По достижении растворимости пробы в этиловом спирте постепенно вводят фталевый ангидрид и ведут процесс полиэтерификации до получения реакционной массы с кислотным числом 45 - 50 мг КОН. [28]
В реактор / загружают из мерников 2 растительное масло и многоатомный спирт и при работающей мешалке повышают температуру реакционной смеси до 230 - 260 С. Стадию переэтерификации проводят в среде инертного газа во избежание побочных окислительных процессов. Полноту процесса переэтерификации определяют по растворимости пробы в этаноле. [29]
Следует учитывать, что в режиме программирования температуры происходит изменение вязкости растворителя, в результате чего уменьшается эффективность разделения [19] ( подробнее см. разд. Однако в этой же работе признается целесообразным применение программирования температуры в режиме препаративной жидкостной хроматографии. В этом случае при повышении температуры растворимость пробы обычно увеличивается. Фактор емкости Кс в жидкостной хроматографии при повышении температуры колонны на 1 С уменьшается обычно на 1 % [19], поэтому во многих случаях работают на нетермостатируемых колоннах. [30]