Растворимость - проба
Cтраница 3
 |
Кривая потенциометриче-ского редокс-титрования. [31] |
Основной областью применения неводных растворов является аналиа органических кислот и оснований в самом широком смысле этого слова. Кислотно-основное титрование в неводных средах имеет ряд важных преимуществ. Органические растворители или их смеси могут улучшить растворимость пробы и позволяют проводить титрование слабых кислот или оснований. [32]
Основной областью применения неводных растворов является анализ органических кислот и оснований в самом широком смысле этого слова. Кислотно-основное титрование в неводных средах имеет ряд важных преимуществ. Органические растворители или их смеси могут улучшить растворимость пробы и позволяют проводить титрование слабых кислот или оснований. [33]
Механизм десорбции пробы растворителем сводится к селективному перемещению ( вытеснению) примесей из сорбента. Этот процесс может осуществляться как с помощью более полярного ( чем вытесняемые примеси) растворителя, например с угля, так и с помощью более активного иона, которым замещают менее активные ионы, например в случае ионообменных смол. Подходящий растворитель обычно выбирают с учетом полярности и растворимости пробы. Например, сероуглерод, чаще других используемый для извлечения органических соединений из активного угля, очень плохо вытесняет из этого адсорбента простые спирты. В этом случае для улучшения десорбции к сероуглероду необходимо добавлять 1 - 5 % другого спирта. [34]
 |
Разделение смеси 11.| Разделение 16 ФМОК. [35] |
На рис. 81 показано разделение проб при идентичных условиях за исключением того, что в данном случае к буферу добавлен метанол. Эта добавка влияет на равновесное распределение пробы между буфером и мицеллой, при этом изменяется также ЭОП и растворимость пробы в буфере. [36]
Учитывая низкую коллоидную стабильность присадки АБЭС в углеводородных средах ( при ее высокой противозадирной эффективности), с помощью специальной методики [ 79J определяют растворимость проб каждой партии присадки в изооктане. Установлено также и то, что присадка АБЭС ( или ее компоненты) в масляных растворах активно взаимодействует с другими присадками. [37]
В реактор для синтеза или фарфоровый стакан, снабженный металлической крышкой, термометром и механической мешалкой, помещают льняное масло, измельченную канифоль и линолеат свинца, затем реактор нагревают до 170 С и после расплавления канифоли включают механическую мешалку и ток углекислоты. Реакционную массу нагревают до 240 5 С и при этой температуре постепенно добавляют пентаэритрит. После этого при 240 С проводят переэтерификацию масла пентаэритритом. Процесс контролируют по растворимости пробы массы в этиловом спирте-ректификате. По окончании процесса переэтерификации небольшими порциями вводят фталевый ангидрид и при 240 - 245 С проводят реакцию полиэтери-фикации. Конец этой реакции определяют по вязкости. [38]
В реактор для синтеза или фарфоровый стакан, снабженный механической мешалкой, термометром и металлической крышкой, помещают льняное масло, линолеат свинца, резинат кальция и реакционную массу нагревают до 120 - 130 С. После этого включают мешалку и нагревают до 240 С. При этой температуре вводят пентаэритрит и ведут переэтерификацию. Полноту переэтерификации контролируют по растворимости пробы в этиловом спирте-ректификате ( 1: 1) через каждые 15 - 20 мин. По окончании реакции добавляют фталевый ангидрид в течение 10 мин. [39]
При этом постепенно подогревают реакционную массу ( возможно вспенивание ]) до 220 С. По достижении 220 С постепенно вводят пентаэритрит. После этого массу при 220 С выдерживают до окончания реакции переэтерификации. Полноту переэтерификации контролируют по растворимости пробы в этиловом спирте-ректификате ( 1: 1) через каждые 15 мин после загрузки пентаэритрита. По окончании синтеза содержимое колбы нагревают до 245 С и выдерживают эту температуру в течение трех часов. Затем нагревают колбу до 260 С до уплотнения основы 46 2 % по методу пузырька воздуха, после этого охлаждают ее до 170 С и загружают уайт-спирит. По растворении полученной основы в уайт-спирите содержимое колбы охлаждают и проводят анализ масляно-канифольного лака. [40]
В реактор для синтеза или фарфоровый стакан, снабженный механической мешалкой, термометром и металлической крышкой, помещают льняное масло, линолеат свинца, резинат кальция и реакционную массу нагревают до 120 - 130 С. После этого включают мешалку и нагревают до 240 С. При этой температуре вводят пентаэритрит и ведут переэтерификацию. Полноту переэтерификации контролируют по растворимости пробы в этиловом спирте-ректификате ( 1: 1) через каждые 15 - 20 мин. По окончании реакции добавляют фталевый ангидрид в течение 10 мин. [41]
При этом постепенно подогревают реакционную массу ( возможно вспенивание ]) до 220 С. По достижении 220 С постепенно вводят пентаэритрит. После этого массу при 220 С выдерживают до окончания реакции переэтерификации. Полноту переэтерификации контролируют по растворимости пробы в этиловом спирте-ректификате ( 1: 1) через каждые 15 мин после загрузки пентаэритрита. По окончании синтеза содержимое колбы нагревают до 245 С и выдерживают эту температуру в течение трех часов. Затем нагревают колбу до 260 С до уплотнения основы 46 2 % по методу пузырька воздуха, после этого охлаждают ее до 170 С и загружают уайт-спирит. По растворении полученной основы в уайт-спирите содержимое колбы охлаждают и проводят анализ масляно-канифольного лака. [42]
Если желательно, чтобы разделение проводилось только по размеру молекул, то адсорбционные явления должны отсутствовать, хотя их действие часто можно уменьшить модификацией поверхности или путем использования полярного растворителя. Поэтому желательно выбирать неподвижные фазы, в которых влияние адсорбции незначительно. Роль растворителя в этом виде хроматографии менее важна. Выбор в основном зависит от растворимости пробы и типа детектора. Температура растворителя определяется главным образом растворимостью образца; некоторые полимеры растворимы только при повышенных температурах, например полиэтилен и пропилен обычно становятся текучими при 13О С. [43]
В реактор для синтеза или фарфоровый стакан, снабженный металлической крышкой, термометром, механической мешалкой, помещают подсолнечное масло, измельченную канифоль и линолеат свинца. Содержимое реакционного сосуда нагревают до 170 С и после расплавления канифоли включают механическую мешалку и ток углекислоты. Реакционную массу нагревают до 240 5 С и при этой температуре постепенно вводят пентаэритрит. После этого при 240 С проводят переэтерификацию масла пентаэритри-том. Процесс переэтерификации контролируют по растворимости пробы реакционной массы в этиловом спирте-ректификате. По окончании процесса переэтерификации небольшими порциями вводят фталевый ангидрид и при 260 5 С проводят реакцию полиэте-рификации. [44]
Трудности анализа реальных веществ обусловлены сложностью и разнообразием их состава. Часто химик не в состоянии найти в литературе четко определенного и хорошо проверенного способа анализа; он вынужден поэтому либо усовершенствовать существующие методы применительно к материалу данного состава, либо настойчиво искать новый способ. В любом случае каждый новый компонент вносит несколько новых переменных. Вновь рассматривая в качестве примера определение кальция в карбонате кальция, можно заметить, что поскольку число компонентов мало, то и на результаты анализа влияет сравнительно небольшое число факторов. Важнейшими среди - них являются растворимость пробы в кислоте, растворимость оксалата кальция в зависимости от рН, влияние скорости осаждения на чистоту и фильтруемость оксалата кальция. Определение же кальция в реальных объектах, таких, как силикатные породы, содержащие дюжину или более других элементов, представляет собой гораздо более сложную задачу. Здесь аналитик должен учесть растворимость не только оксалата кальция, но и оксалатов других присутствующих катионов; имеет значение также и соосаждение каждого из них с оксалатом кальция. Более того, для растворения пробы требуется более жесткая обработка и необходимы дополнительные стадии для устранения влияния мешающих ионов. Каждая новая стадия приводит к появлению новых факторов и делает тем самым теоретические рассуждения трудными либо вообще невозможными. [45]
Страницы: 1 2 3