Cтраница 2
Спектры поглощения обычно наблюдаются в растворах, что вызывает дополнительные осложнения. Даже тщательно очищенный растворитель, обладающий однородным поглощением в исследуемой области, в некоторых случаях дает нежелательные искажения. Образование сольватов можно устранить, используя в качестве растворителей очищенные углеводороды, например н-гексан, но красители часто оказываются нерастворимыми в этих соединениях. [16]
Дальнейшее осложнение связано с появлением окраски, обусловленной продолжительным облучением во время эксперимента при повышенных температурах. Этот эффект может быть существенно уменьшен применением тщательно очищенных растворителей и использованием света с длиной волны Я 546 ммк. Поскольку появляющаяся окраска имеет желтый цвет, использование источника света с К 546 ммк исключает осложнения, обусловленные флуоресценцией, возникающей при облучении светом с Я 436 ммк. Кроме того, при применении очищенных растворителей исключается также необходимость введения поправки на поглощение примесями. [17]
Дальнейшее осложнение связано с появлением окраски, обусловленной продолжительным облучением во время эксперимента при повышенных температурах. Этот эффект может быть существенно уменьшен применением тщательно очищенных растворителей и использованием света с длиной волны К 546 ммк. Поскольку появляющаяся окраска имеет желтый цвет, использование источника света с А, 546 ммк исключает осложнения, обусловленные флуоресценцией, возникающей при облучении светом с К 436 ммк. Кроме того, при применении очищенных растворителей исключается также необходимость введения поправки на поглощение примесями. [18]
Другой экспериментальной проблемой является устранение деструкции полимера и окрашивания растворителя, которые обусловливаются длительным облучением при высокой температуре. Оба эти фактора, несомненно, могут быть сведены к минимуму при использовании тщательно очищенных растворителей и введении подходящих антиоксидантов. Следует также обратить внимание на выбор длины волны, чтобы исключить влияние флуоресценции. [19]
Другой экспериментальной проблемой является устранение деструкции полимера и окрашивания растворителя, которые обусловливаются длительным облучением при высокой температуре. Оба эти фактора, несомненно, могут быть сведены к минимуму при использовании тщательно очищенных растворителей и введе - нии подходящих антиоксидантов. Следует также обратить внимание на выбор длины волны, чтобы исключить влияние флуоресценции. [20]
Другой экспериментальной проблемой является устранение деструкции полимера и окрашивания растворителя, которые обусловливаются длительным облучением при высокой температуре. Оба эти фактора, несомненно, могут быть сведены к минимуму при использовании тщательно очищенных растворителей и введении подходящих антиоксидантов. Следует также обратить внимание на выбор длины волны, чтобы исключить влияние флуоресценции. [21]
Абсолютный предел определения в методе ТСХ в значительной степени зависит от навыка: опытный хроматографибт может определять меньшее количество вещества. Предел определения пестицидов в методике с применением нитрата серебра для очищенных образцов изменяется от 0 05 до 1 мкг. Другими путями можно детектировать приблизительно 1 5 - 5 мкг вещества. Предел определения зависит от реакционной способности исследуемых соединений. Необходимо помнить, что использование высококачественных ТСХ-пластинок и тщательно очищенных растворителей, а также и предварительная очистка анализируемой смеси позволяет снизить предел определения по любой из ТСХ методик. Для того чтобы достичь максимальной точности и достоверности результатов определения, пестициды или другие компоненты почвы необходимо детектировать колориметрическим или другими инструментальными методами после экстрагирования их из слоя сорбента. Детектирование в ТСХ постоянно совершенствуется, поэтому перед проведением массовых анализов необходимо ознакомиться с последними достижениями в этой области. [22]
Так, большая часть данных, приведенных в табл. 2, относится к растворам в тетрагидрофуране, метилтетрагидрофуране, ди-метоксиэтане и тетрагидропиране. Основной вывод, который можно сделать из этих результатов, состоит в том, что в этих растворителях минимальное взаимодействие с катионом почти всегда наблюдается в диметоксиэтане. Вероятно, это определяется способностью данного растворителя образовывать хелат-ные комплексы с металлами, повышая таким образом степень их сольватации. Лишь в немногих случаях можно сопоставить данные для спиртов и эфиров. Обычно в таких апротонных растворителях с высокой диэлектрической проницаемостью, как ацетон, диметилформамид, ацетонитрил, сверхтонкое расщепление на катионе металла не обнаруживается. Эти удивительные результаты, идущие в разрез с данными предшествующих работ, по-видимому, совершенно ясны. Важную роль играет здесь метод получения образцов, включающий растворение твердых солей щелочных металлов в тщательно очищенных растворителях в вакууме. [23]