Подвижный растворитель
Cтраница 2
Затем наливают подвижный растворитель на дно цилиндра ( высота слоя - 2см), подвешивают высушенную полоску таким образом, чтобы она не касалась ни стенок, ни жидкости ( рис. 59), и оставляют на ночь для насыщения атмосферы цилиндра парами данного растворителя. [17]
Затем наливают подвижный растворитель на дно цилиндра ( высота слоя - 2 см), подвешивают высушенную полоску таким образом, чтобы она не касалась ни стенок, ни жидкости ( рис. 59), и оставляют на ночь для насыщения атмосферы цилиндра парами данного растворителя. [18]
В процессе хроматографирования подвижный растворитель, поднимаясь вверх, благодаря капиллярным силам, распространяется радиально по кругу бумаги. Изомеры, коэффициенты распределения которых различны ( по отношению к жидким фазам подвижного и неподвижного растворителей), разделяются. [19]
Необходимо выбирать такой подвижный растворитель, в котором компоненты, подвергающиеся разделению, имеют малую, но определенную растворимость. Если вещества имеют большую растворимость в данном подвижном растворителе, они будут двигаться вместе с фронтом растворителя. Если же вещества очень мало растворимые подвижном растворителе, они будут оставаться в месте нанесения раствора. Кроме того, необходимо, чтобы растворимость компонентов хроматографируемой смеси была различной в применяемых растворителях. [20]
После того как подвижный растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф при температуре 100 С на 20 минут для освобождения от паров пиридина. Затем пластинку переносят в эксикатор с парами хлора, где выдерживают 20 минут. [21]
После того как подвижный растворитель поднимается до конца пластинки, ее вынимают из камеры и оставляют на несколько минут для испарения растворителя, затем помещают в сушильный шкаф при температуре 100 С на 10 минут, для освобождения паров аммиака, затем пластинку обрабатывают парами воды ( держат 2 минуты над кипящей водяной баней) и переносят в камеру с парами хлора, где выдерживают 15 минут. Для удаления паров хлора пластинку помещают в сушильный шкаф при температуре 50 С на 1 минуту. Далее пластинку орошают раствором о-толидина. Через 1 час проводят количественное измерение используя планиметр или денситометрирование. [22]
Капельная пипетка, содержащая подвижный растворитель ( ацетон конц. Подвижный растворитель подается в течение 1 - 2 мин. Полоску фильтровальной бумаги извлекают, разрезают на 4 равных сектора и опрыскивают различными реагентами для идентификации анионов. [23]
После того, как подвижный растворитель поднимается по пластинке на 10 см, ее вынимают, сушат на воздухе и проявляют одним из приведенных ниже способов. [24]
После того, как подвижный растворитель поднимется до конца пластинки, ее вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф при температуре 100 С на 10 минут для освобождения от паров аммиака. Пластинку переносят в эксикатор с парами хлора, где выдерживают 25 минут, а затем опрыскивают раствором о-толидина. [25]
После того, как подвижный растворитель поднимется до конца пластинки, ее вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф при температуре 80 С на 10 минут для освобождения от паров аммиака. Пластинку переносят в эксикатор с парами хлора, где выдерживают 15 минут. Для удаления паров хлора пластинку помещают в сушильный шкаф при 50 С на 1 минуту, а затем опрыскивают раствором о-толидина. [26]
Обычно для получения хроматограммы подвижный растворитель пропускают по пластинке ( колонке) один раз - однократная хроматография. Однако для лучшего разделения зон проводят многократное мультиплексное хроматографирование. [27]
После того, как подвижный растворитель поднимается по пластинке на 10 см, ее вынимают, сушат на воздухе и проявляют одним из приведенных ниже способов. [28]
Хроматографирование проводят до тех пор, пока подвижный растворитель не достигнет уровня 1 см от верхнего края пластинки: После этого пластинку вынимают из камеры, сушат и опрыскивают 0 5 % - ным раствором 2 6-ди-бром - М - хлорхинонимина в гексане, а затем помещают в сушильный шкаф температурой 105 С. [29]
Перед хроматографированием новой партии пластинок заливают свежий подвижный растворитель. После того как фронт растворителя достигнет уровня 10 см, пластинку вынимают, сушат и опрыскивают ацетатом ртути, а затем раствором дифенилкарбазона. Для обесцвечивания фона пластинки нагревают в сушильном шкафу в течение 15 - 20 мин при температуре 110 - 120 С. При долгом нагревании пятна препаратов могут исчезнуть. [30]
Страницы: 1 2 3 4