Cтраница 2
На этой стадии бромид калия удерживает небольшое количество элюирующего растворителя, который нужно удалить, прежде чем продолжать работу. Следует принимать меры во избежание потерь образца с растворителем. [16]
При этом методе непосредственно взвешивают остаток после упаривания элюирующего растворителя. [17]
Распределение концентрации вещества по длине адсорбционной колонны. [18] |
Это обусловлено явлением отдыха адсорбента, постепенным проникновением элюирующего растворителя в менее доступные поры, а также работой десорбционной линии при более высоких концентрациях вещества и меньших скоростях тока элюата. [19]
После серии опытов было найдено, что в качестве элюирующего растворителя можно использовать один из наименее полярных растворителей. Это необходимо по той причине, что, как оказалось, следы кремния перемещаются с более полярными растворителями и загрязняют бромид калия и что менее полярные растворители устраняют возможность растворения слоя бромида калия. [20]
Норман и Де-Люка [26] хроматографировали на силикагеле с несколькими элюирующими растворителями витамин 1 и родственные соединения. [21]
В таких случаях адсорбентом может служить кремневая кислота, а элюирующим растворителем - гексан или петролейный эфир с добавкой от 3 до 10 % диэтилового эфира, причем концентрация этой добавки зависит от характера анализируемых соединений. Обнаруживают соединения этой группы опрыскиванием 50 % - ной серной кислотой с последующим 15-минутным нагреванием при 105 - 110 С. В табл. 32.9 приведены величины Rf некоторых эпоксикислот. Кауфман и Макус [185] разделили несколько эпоксикислот на силикагеле G, пропитанном 15 % - ным раствором ундекана в петролейном эфире. Обнаруживающим реактивом в этом случае служила 96 % - ная уксусная кислота. [22]
Перед сканированием необходимо убедиться, что с хроматограммы удалены все следы элюирующих растворителей. [24]
Хроматограмма, полученная методом простой проявительной хроматографии. [25] |
При градиентном элюировании осуществляется постепенное, а не дискретное изменение состава элюирующих растворителей. Два ( рис. 1.10) или большее число растворителей постепенно смешиваются, и состав элюента, вводимого в колонку, постепенно изменяется в соответствии с количеством выходящей из колонки смеси. [26]
Разрезанную на маленькие кусочки и находящуюся во взвешенном состоянии в чистом элюирующем растворителе бумагу экстрагируют в течение некоторого времени - если необходимо, при нагревании - и отфильтровывают экстракт. В ряде случаев эти операции повторяют несколько раз, сливают фильтраты и упаривают их. Этот метод очень прост, но расход растворителя довольно велик. [27]
Миллер и Кирхнер [1] разделяли 1 8-цинеол и монооксид ли-налоола с 10 элюирующими растворителями, приведенными в табл. 30.10; эти два соединения легко разделяются с помощью любого из растворителей указанной группы. Ясперсен-Шиб [17] получил на силикагеле G Rf, равное 0 82, для ментофурана, используя как элюирующий растворитель 5 % - ный раствор этилацетата в бензоле. [28]
Зона, в которой в ТСХ в ходе элюирования устанавливается фазовое равновесие между элюирующим растворителем и неподвижной фазой, - это, несомненно, участок, находящийся несколько выше над уровнем жидкости. Несколько дальше уже может наблюдаться расслоение подвижной фазы. [29]
Такеда и др. [313] и Мацумото [314] исследовали разделение стероидных сапогенинов 25 различными элюирующими растворителями и выбрали наиболее эффективные. В табл. 29.10 приведены величины Rf 20 сапогенинов, полученные с 8 различными растворителями. [30]