Cтраница 4
Хей и др. [45] и Спикнер и Тауни [46] отсасывали участки адсорбента с пятнами непосредственно в небольшие пробирки или в мерные колбочки, содержащие элюирующий растворитель, доводили объем раствора до метки и отбирали на анализ аликвотные части. [46]
Роберте и Паттерсон [ 20а ] разделяли 12 микотоксинов на пластинках с силикагелем G-HR; они привели величины Rf, полученные с 9 системами элюирующих растворителей. [47]
Для получения плотных однородных слоев обычно необходимы связывающие агенты, но в методах элюи-рования такие агенты создают потенциальный источник ошибок, обусловленных их растворимостью в элюирующем растворителе. В работе [5] показано, что наблюдается значительная экстракция частиц хлороформом, ацетоном и бензолом. Из силикагеля, свободного от гипса, также происходит экстракция неорганических частиц, особенно если в качестве связующего присутствует силикагель с размером частиц менее 40 мк. Такие мешающие вещества можно удалить центрифугированием или фильтрованием через колонку либо можно заменить растворитель [6], хотя эти процедуры приводят к дальнейшим возможным потерям при манипулировании. [48]
Бутрук и Федтке [218] хроматографировали находящиеся в моче метаболиты гидрокортизона на слоях кизельгура, пропитанных 10 % - ным раствором зтандиола в ацетоне; в качестве элюирующего растворителя они применяли смесь этандиола с дихлорметаном. [49]
Биллетер и Мартиус [68] методом двустадийного хромато-графирования на силикагеле G исследовали превращение витаминов К2 ( зо) и Kz ( io) в витамин К220 в организмах птиц и млекопитающих, использовав как элюирующие растворители сначала смесь гептан-бензол ( 1: 1), а затем бензол. [50]
Аттавей и др. [16] указали величины Rf 20 монотерпеновых, 11 сесквитерпеновых и нескольких политерпеновых углеводородов, полученные на силикагеле и на оксиде алюминия с скел-лизольвом В ( смесь гексанов) в качестве элюирующего растворителя. [51]
Вольфмен и Закс [40] анализировали десмостерин, холестерин и другие стерины методом хроматографии с обращенными фазами на силикагеле, пропитанном 15 % - ным раствором унде-кана в петролейном эфире, - используя в качестве элюирующего растворителя смесь уксусная кислота-ацетонитрил ( 1: 1), насыщенную на 70 % ундеканом. [52]
Ханевальд и др. [15], чтобы снизить вероятность разложения витамина D в процессе его определения, добавляли к раствору этого витамина 0 01 % сквалена и 0 01 % бутилирован-ного окситолуола, а к элюирующему растворителю 0 01 % бутилированного окситолуола. Кузнецова и Ковалева [16] разделяли компоненты витамина А в камере, заполненной инертным газом. Элюируя витамины на слоях силикагеля бензолом с 10 % метанола и бензолом без добавок, они разделили полностью rpawc - ретиновую кислоту, полностью гранс-витамин А, полностью гракс-ретинен, ацетат полностью граке-витамина А, 9 13-гщс-метилретиноат, полностью транс-метилретиноат, 13-цис-метилретиноат и некоторые другие неидентифицированные изомеры, поглощающие при 362 - 363 нм. Для всех этих соединений указаны коэффициенты поглощения. Ввиду того что витамин А чувствителен к пероксидам, в эфире их не должно быть. [53]
Масс-спектрально количественно установлено, что во всех фракциях АС гомологические ряды имеют практически сходные наборы АО. С увеличением силы элюирующего растворителя уменьшается количество ал-кильных заместителей. Содержание бензхинолинов в салымской нефти меньше, чем в имилорской. В верхнесалымской нефти присутствуют АО, среди которых мало бензхинолинов с короткими алкильными заместителями. Высокая молекулярная масса выделенных соединений свидетельствует о присутствии более сложных структур, интерпретация которых пока неоднозначна. [54]
Ишикава и Кацуи [79] применяли ту же систему при разделении и идентификации на силикагеле G и оксиде алюминия G водорастворимых витаминов и других компонентов поливитаминных составов, поступающих в продажу. Тилеман [82, 83] использовал воду как элюирующий растворитель при разделении на слоях силикагеля витаминов Вь В2, Be, В ] 2, С, никотиновой кислоты, никотинамида и панте-нола. Витамин С обнаруживали на люминесцирующих слоях при облучении УФ-светом. Пантотенат кальция не удается отделить от я-аминобензойной кислоты. [55]
Kz в ЖХ определяются выбором элюирующего растворителя и неподвижной фазы, причем выбор растворителя в ЖХ влияет на Ki и Кч столь же сильно, как и изменение температуры в ГХ. [56]
Имея набор соединений, способных образовывать растворимые комплексы с металлами, находящимися в фазе ионита, теоретически можно осуществить количественное разделение, если константы устойчивости или растворимого или полимерного комплексов различны. И в этом случае, как и при использовании элюирующих растворителей с юстированными значениями рН, чрезвычайно важным является образование в фазе ионита комплексов, различающихся незначительно по составу. Различные области современной техники требуют зысокочистые вещества. Эта задача может быть весьма эффективно решена с применением комплексообразую-щих иоиитов, особенно в тех случаях, когда ионный обмен малоэффективен или вообще неприменим. [57]
Этим методом было достигнуто превосходное разделение в широком диапазоне концентраций элюирующего растворителя. Логарифмическая зависимость удерживаемых объемов от концентрации ацетатных ионов является линейной функцией и, следовательно, при применении более концентрированных элюирующих растворов можно сократить время элюирования веществ с достаточно большими коэффициентами разделения. Хроматографические зоны большинства гидроксилсодержащих кислот обычно симметричны и узки. Для растворов кислот, которые сильно удерживаются ( например, муравьиная кислота), предпочтительно постепенное элюирова-ние растворами ацетата натрия с увеличивающейся концентрацией. В этом случае четкое разделение может быть достигнуто без обязательного использования чрезмерного количества элю-ента. Эпимеры некоторых оксикислот были разделены на колонках, наполненных дауэксом 1 - Х8 ( 40 - 80 мкм), 0 08 М раствором ацетата натрия в качестве элюента. [58]
Браво Орденез и Гернандез-А [192] разделили дихлорофен и гексахлорофен, применяемые как дезинфицирующие добавки к мылу. Хроматографирование они вели на слоях силикагеля, закрепленных крахмалом; элюирующим растворителем служил гептан, насыщенный уксусной кислотой. Количественный анализ указанных соединений проводили, элюируя пятна и определяя поглощение элюата ь УФ-области при длине волны 290 нм. [59]
Все увеличивается число индивидуальных веществ, выбираемых для наполнения распределительных колонок. Чаще всего применяется целлюлоза, которая особенно эффективна при использовании сильных элюирующих растворителей для продвижения неорганических смесей через колонку. [60]