Cтраница 3
В сточных водах, содержащих вещества, которые реагируют с элементарным иодом, описанное ниже определение кислорода провести невозможно. В таких водах надо вычислить на основании расхода иода и разбавления пробы, сколько будет иода израсходовано на смесь пробы с разбавляющей водой. Если вычисленная величина будет превышать 3 мг иода на 1 л воды, то применяется способ определения кислорода, описанный на стр. В остальном ход определения остается тем же. [31]
Количество глутатиона может быть вполне точно определено иодометри-ческим путем, так как расход иода значительно меньше зависит от условий титрования, нежели в случае цистеина ( см. стр. Количество израсходованного иода соответствует теоретическому, если реакцию проводить при температуре ниже 25 и при рН меньше 5; с уменьшением концентрации расход иода на моль глутатиона повышается. [32]
Углеводы, содержащие альдегидную группу, могут окисляться иодом в щелочном растворе ( стр. Так, глюкоза окисляется в глюконовую кислоту. По расходу иода определяют количество глюкозы. [33]
В течение этого времени определяют ( по Vio N раствору иода) титр 50 см3 раствора бисульфита калия. Затем оттитровы-вают этим же Vio N раствором иода количество несвязанной сернистой кислоты в растворе альдегида. Разница между расходом иода в первом и втором титровании дает содержание связанной сернистой кислоты, соотв. Метод дает хорошие результаты для альдегидов, которые растворимы в воде или могут быть переведены в водный раствор малым количеством спирта. Сколько-нибудь значительное количество спирта ( например более 5 %) в растворе уже вредно отражается на чувствительности иодо-крахмальиой реакции. [34]
Окислительное дегидрирование бутана в присутствии иода [16-18], особенно на твердых катализаторах [20], может оказаться весьма эффективным способом получения дивинила. Из термодинамических и кинетических соображений следует, что при окислительном дегидрировании можно достичь полной конверсии бутана за проход и иметь выход дивинила 70 - 8С % за проход. Если удастся снизить до минимума расход иода ( или заменить его более дешевым инициатором), найти активные катализаторы про цесса и разработать соответствующее технологическое оформление, получение дивинила окислительным дегидрированием бутана будет вне конкуренции и тогда дешевый дивинил найдет широкое применение не только в промышленности синтетического каучука, но и для получения других важных продуктов, например, синтетических волокон и пр. [35]
Определение производится следующим образом. В колбочке, содержащей 20 - 30 мл воды, точно отвешивают около 4 г ацетона. Параллельно в слепом опыте устанавливают расход иода на то же количество реактивов. [36]
Этот ] - ацетилтио-3 - хлоргидрин при комнатной температуре перегруппировывается в течение нескольких недель, а при 50 - 60 - в течение 1 - 2 дней в 1-меркапто - 2-ацетил - 3-хлоргндрин. В основе этой перегруппировки лежит склонность тиоацетатного соединения образовывать ионизирующуюся 1-меркаптогруппу. Процесс перегруппировки можно контролировать по расходу иода, так как ацетилтиосоединение не реагирует с иодом. [37]
Этот 1-ацетилтио - З - хлоргидрин при комнатной температуре перегруппировывается в течение нескольких недель, а при 50 - 60 - в течение 1 - 2 дней в 1-меркапто - 2-ацетил - 3-хлоргндрин. В основе этой перегруппировки лежит склонность тиоацетатного соединения образовывать ионизирующуюся 1-меркаптогруппу. Процесс перегруппировки можно контролировать по расходу иода, так как ацетилтиосоединение не реагирует с иодом. [38]
В присутствии неионогенных поверхностно-активных веществ ( ПАВ) для анализа пероксидных соединений и пероксида водорода, быстро выделяющего иод из К1, предложена методика, позволяющая устранить осложнения, связанные с расходом иода в присутствии ПАВ. Выделяющийся иод определяется спектрофотометричес-ки через определенные промежутки времени. На основе полученных результатов строится кинетическая кривая в полулогарифмических координатах, отвечающая кинетике расхода иода по реакции первого порядка в присутствии ПАВ. [39]
Кинетические данные, однако, не подтверждают идентичности механизмов взаимодействий типа радикал - радикал и радикал - антрацен. Если принять, что свободнорадикальные частицы в полидиметилсилоксане образуются лишь в результате первичного расщепления связей Si - С и С - Н, то можно заметить, что количество этих радикалов составляет примерно лишь 25 % от общего числа свободных макро - и микрорадикалов, необходимого для образования данного числа поперечных связей. Если предположить, что расщепление связей Si - С и С - Н сопровождается последующим образованием новых полимерных радикалов в результате отщепления от макромолекул атомов водорода, то и в этом случае число ожидаемых свободных радикалов составит лишь 50 % того количества, которое подсчитано на основании данных о расходе иода и антрацена. [40]
Отмеренное количество газа встряхивают в закрытом сосуде с избытком реактива в присутствии разбавленной серной кислоты. По окончании реакции к смеси прибавляют точно отмеренный объем раствора иодида калия определенной концентрации. Количество свободного иода, эквивалентное непрореагировавшему брому, находят путем титрования раствором гипосульфита натрия. По расходу иода рассчитывают число двойных связей и, следовательно, содержание изобутилена в образце газа. [41]
Особенность его в том, что сила индикаторного тока поддерживается на заданном уровне автоматическим включением генерации иода при снижении концентрации последнего в электролите. Другими словами, когда в ячейку с электролитом, подготовленным для проведения кулонометрического титрования, вводят анализируемый образец, сила тока в индикаторной цепи резко уменьшается, сразу же срабатывает реле и включается генерация иода и электросекундомер. По достижении заданного значения тока в индикаторной цепи генерация автоматически выключается и время титрования t - i фиксируется по электросекундомеру. После этого снижение силы индикаторного тока ( расход иода в ячейке), а следовательно, и периодическое включение генерации обусловлено целиком выделением воды за счет побочной реакции. Суммарное время генерации t % за определенный интервал времени ta ( например, 600 с) отсчитывают с момента окончания титрования по электросекундомеру. [42]
Ни один из известных в настоящее время вариантов процесса дегидрирования с участием иода не обеспечивает в полной мере решения указанных проблем и не может поэтому рассматриваться в качестве основы технологического процесса. Принципиальным недостатком метода дегидрирования, предусматривающего окисление HI непосредственно в зоне реакции, является то, что весь иод, подаваемый с сырьем, выносится с контактными газами. Это предполагает наличие в технологической схеме сложной системы выделения и регенерации иода из иодидов. Дегидрирование парафинов в присутствии твердых катализаторов окисления HI [152-155], хотя и позволяет заметно уменьшить расход иода, не устраняет необходимости использовать громоздкую и малоэффективную систему регенерации последнего. [43]
Добавляют 10 мл фосфатного буфера по Зеренсену ( рН 6 24), охлаждают до 65 и добавляют 0 1 г диастазы, взмученной в 5 мл воды, смывая ее остатки два раза 2 5 мл воды. После двухчасового стояния в термостате при 63 и многократного перемешивания содержимое колбы кипятят в течение 30 мин. Так как с иодом могут реагировать и некоторые растворимые в воде примеси, присутствующие в крахмале или природных крахмалсодер-жащих продуктах, то в отдельном опыте устанавливают соответствующую поправку. При определении крахмала в природных материалах последние предварительно тонко измельчают и затем проводят определение, как указано выше. В отдельной пробе устанавливают расход иода, зависящий от присутствия примесей, также реагирующих с иодом, и это количество вычитают из общего количества, израсходованного при определении крахмала. [44]