Расход - образец
Cтраница 1
Расход образца на анализ очень мал - около одного микромоля, причем только 0 01 % из этого количества пробы достигает регистрирующей системы. При столь малых объектах главной проблемой является возможность загрязнения. Если не принимать особых мер предосторожности, можно получить масс-спектр, в котором содержится информация о предыдущем образце, компонентах смазки запорного вентиля или примесях в самом образце. Последнее допустимо при качественных исследованиях, но усложняет структурные определения. Очистка аппаратуры от загрязнений при помощи прогрева в некоторых случаях требует нескольких дней, тем не менее она может оказаться неполной. [1]
Расход образца на одно определение ( не считая газа, необходимого для продувания системы) составляет: по методу А-1 - 1 5 мл; по методу А-2 - 0 5 - 0 7 мл. Продолжительность анализа по методу А-1 - 30 мин, по методу А-2 - 15 мин. [2]
Скорость расхода образца можно считать оптимальной, если количество вещества, поступающего в ионизационную камеру за время, лишь незначительно превышающее длительность цикла развертки масс-спектра, является достаточным для его регистрации. [3]
 |
Относительная интенсивность линии калия. [4] |
При этом расход образцов был очень близким ( 2 0 - 2 6 мл / мин, расход воды 2 4 мл / мин), а сигнал усилился в 1 2 - 4 0 раза. Наименьшее усиление сигнала ( 1 2 раза) наблюдалось с метанолом, а наибольшее ( 4 0 раза) - с бутанолом. В данном случае усиление интенсивности сигнала оказалось обратно пропорционально поверхностному натяжению всех органоводных смесей. Из этого следует, что при добавлении небольшого количества органического растворителя к воде, решающее влияние на интенсивность сигнала оказывает эффективность распыления, тесно связанная с поверхностным натяжением смеси. [5]
 |
Относительные значения аналитического сигнала при использовании различных растворителей. [6] |
Разумеется, из этого не следует, что расход образца не влияет на сигнал. При прочих равных условиях сигнал прямо пропорционален расходу. В табл. 8 приведены данные по определению абсорбционного сигнала в пламени ацетилен - воздух при двух регулировках расхода образца на СФМ IL-453. [7]
 |
Схема стеклянного пористого сепаратора. [8] |
Поэтому концентрация образца в газе-носителе быстро растет, а расход образца невелик. [9]
Технические данные: цикл анализа 5 мин, объем вводимой пробы 20, 50 и 100 мкл, расход образца 3 мл / мин, расход кислоты 0 5 % НС1 или 0 5 % HNO3 1 мл / мин, калибровка стандартным раствором. [10]
В пламенном спектральном анализе для получения хороших характеристик с различными растворителями при решении широкого круга задач важно иметь регулируемый распылитель, позволяющий аналитику изменять расход образца в ходе анализа. Для анализа нефтепродуктов этот вопрос особенно актуален вследствие того, что вязкость анализируемых объектов варьируется в широких пределах. [11]
Спектральный анализ имеет перед обычным химическим ряд огромных преимуществ: быстрота работы, огромная чувствительность ( например открытие металлов, окрашивающих драгоценные камни, определение минимальных примесей в металлах), ничтожный расход образца, возможность анализа как на расстоянии ( например контроль бессемеровского процесса по появлению линий марганца в спектре пламени, астроспектрография), так и отдельных участков образца ( их делают одним из электродов искрового разряда), наконец устранение сложного химического разделения элементов, необходимого в обычном анализе. [12]
Анализ проводят при следующих параметрах СФМ IL-453: ток ЛПК Ю мА, напряжение на ФЭУ 700 В, ширина щели прибора 160 мкм, время интегрирования 10 с, шкала усиления сигнала 1, высота наблюдения 7 мм, давление ацетилена 38 кПа, давление оксида диазота 14 кПа, расход образца 7 0 мл / мин, ширина щели горелки 0 8 мм. [13]
 |
Относительные значения сигнала при импульсном распылении образца по сравнению с данными, полученными методом непрерывного распыления ( приняты за 100 %. [14] |
Использованы СФМ IL-353 и самописец с постоянной времени 0 5 с. Расход образца во всех случаях составлял 5 2 мл / мин. [15]
Страницы: 1 2