Расход - образец
Cтраница 2
 |
Характеристики различных растворителей и относительные значения аналитического сигнала при их использовании. [16] |
В работе [67] исследовано влияние большого числа растворителей на абсорбцию кадмия, кобальта, никеля, серебра и цинка. Расход образца находится в обратной, практически линейной зависимости от вязкости, а эффективность распыления еще и от температуры кипения. Получена практически прямолинейная зависимость абсорбции от логарифма произведения вязкости и температуры кипения. Но видно, что наряду с рассмотренными показателями на сигнал оказывают существенное влияние другие факторы. К ним следует отнести окислительно-воостановитель-ные свойства пламени, его геометрию, спектральную характеристику и др. Иначе невозможно объяснить столь пеструю картину изменения сигнала для разных элементов с различными растворителями. [17]
В системе ГХ-МС масс-спектрометр должен обеспечить достаточную чувствительность измерений. Это понятие включает такие характеристики, как величина ионного тока, поступающего на коллектор при определенной скорости расхода образца, степень использования образца при переносе и уровень фона, образуемого жидкой фазой. [18]
В работе [63] метод ВЧИСП использован для определения 21 элемента в работавших маслах и нефтях. СФМ фирмы ARL модель QA-137 работал при следующих параметрах: рабочая частота 27.12 МГц, входная мощность 1700 Вт, расход аргона на плазмообразование 10 5 л / мин, расход аргона-носителя 0 7 л / мин, расход образца 1 8 мл / мин, время интегрирования 10 с, тзысота наблюдения над индукционной катушкой 18 5 мм. Установлено, что при 30-кратном избытке молибдена и кальция наблюдается значительное усиление сигнала алюминия. Поправки с учетом этих помех - включены в программу анализа. [19]
Одна из особенностей анализа лунного грунта состоит в том, что его нельзя расходовать в больших количествах - слишком дорог для науки этот материал. Поэтому требуются методы анализа, позволяющие работать с количествами вещества, исчисляемыми десятками миллиграммов или даже меньше. Используют и приемы анализа, вообще не требующие расхода образца, не связанные, например, с его растворением или сплавлением с другими веществами. Проба лунного грунта после проведения такого анализа остается в том же виде, как и до анализа, с ней можно проводить другие исследования. [20]
Разумеется, из этого не следует, что расход образца не влияет на сигнал. При прочих равных условиях сигнал прямо пропорционален расходу. В табл. 8 приведены данные по определению абсорбционного сигнала в пламени ацетилен - воздух при двух регулировках расхода образца на СФМ IL-453. [21]
Разумеется, из этого не следует, что расход образца не влияет на сигнал. При прочих равных условиях сигнал прямо пропорционален расходу. В табл. 8 приведены данные по определению абсорбционного сигнала в пламени ацетилен - воздух при двух регулировках расхода образца на СФМ IL-453. Легко заметить, что сигнал практически пропорционален расходу образца. Но такая закономерность наблюдается лишь при изменении расхода в сравнительно узких пределах. Это объясняется тем, что для каждого растворителя ( и для каждого определяемого элемента) имеется свой оптимальный расход образца. Поэтому очень важно, на каком участке кривой зависимости сигнала от расхода проводят анализ. Кривые, изображенные на рис. 9, соответствуют всасыванию растворителя в пламя при четырех регулировках распылителя. [22]
 |
Достигнутые чувствительности определения металлов в различных пламенах. [23] |
На торце удлиненной цилиндрической распылительной камеры помещены два распылителя, расположенные параллельно в горизонтальной плоскости и направленные в одну сторону. Один распылитель предназначен для подачи горючей жидкости, а другой - для анализируемого раствора. В нижней части распылительной камеры имеется дренажная трубка. Противоположным концом распылительная камера связана при помощи короткого патрубка с трехщелевой горелкой. В качестве горючего используют гекоан. Сравнивали результаты, полученные с гексановым и ацетиленовым пламенами при использовании одной и той же системы распыления. Расход образца во всех случаях был установлен 3 4 мл / мин. Из данных таблицы видно, что по чувствительности определения гексановое пламя превосходит ацетиленовое. Бензол, изооктан и ацетон несколько уступают гексану по чувствительности, но все же лучше, чем у ацетилена. Трудно объяснить, за счет чего в описанной системе с жидкими горючими чувствительность выше, чем с ацетиленом. [24]
Для определения марганца в бензине используют пламя оксид диазота - водород. При этом исключается образование люминесцирующих частиц углерода. На приборе Перкин-Эл - мер, модель 306 оптимальный расход оксида диазота составляет 9 7 л / мин, водорода - 5 3 л / мин, пробы - 6 мл / мин. Горелку длиной 5 см поворачивают на 30, высота наблюдения 10 мм, аналитическая линия Мп 279 5 нм. Абсорбционный сигнал от нафтената, октоата марганца и МЦТМ различается до 45 % в зависимости от расхода пробы. Эталоны готовят с такими же металлорганическими соединениями марганца, какие содержатся в образцах. Максимальная абсорбция наблюдается при расходе образца 6 мл / мин. [25]
Шах и др. [363] разработали методики нахождения микроэлементов в нефти по коротко - и среднеживущим изотопам. Второе измерение проводили спустя 5 - 20 ч для обнаружения натрия, калия, меди, галлия, брома уже без применения фильтров р-поглощения. Рассмотрены мешающие реакции при нахождении серы, марганца, меди от хлора, железа и цинка соответственно. После 48 ч охлаждения ( в основном для спада активности натрия-24) устанавливали содержание мышьяка и золота. При втором измерении в течение 40 000 с ( после 10 - 12 дней охлаждения) находили хром, железо, кобальт-58 ( для никеля), цинк, кобальт, скандий, селен, ртуть, лантан ( для урана), сурьму, европий. Учтены спектрометрические погрешности, возникающие от взаимного наложения полезных сигналов селена - ртути, скандия - цинка. Предложенная методика позволяет при двухкратном расходе образцов ( - 2 г) определять 23 элемента. [26]
Страницы: 1 2