Cтраница 3
Количество исследуемого вещества вычисляется по расходу титрованного раствора. [31]
Титрант добавляют к раствору образца, осторожно поворачивая кран микробюретки. Поскольку подлежащий измерению объем обычно составляет 2 - 8 мл, желательно контролировать расход титрованного раствора вблизи конечной точки титрования с точностью до 0 02 мл. Это осуществляется без труда, благодаря тому, что микробюретки имеют тонкий конусообразный кончик. [32]
Неясный переход окраски индикатора происходит вследствие присутствия металлов, комплексы которых с примененным индикатором более прочны, чем с комплексоном III. Другие катионы, как, например, свинец, кадмий, марганец, цинк, барий и стронций, титруются вместе с кальцием и магнием и повышают этим расход титрованного раствора комплексона III. Для устранения мешающих влияний при титровании и для связывания некоторых катионов, вызывающих повышенный расход раствора, можно применить цианид калия, гидроксиламин солянокислый или сульфид натрия, которые прибавляют к титруемому раствору. [33]
Сущность метода по ГОСТ 10097 - 94 заключается в растворении навески нефти в органическом растворителе, состоящем из 30 мл изобутилового спирта и 70 мл бензола и подкисленном азотной кислотой, и потенциометрическом титровании полученного раствора азотнокислый серебром. В точке эквивалентности наблюдается скачок потенциала серебряного электрода. По расходу титрованного раствора устанавливают содержание хлористых солей. [34]
Для определения конца реакции обычно прибавляют незначительное количество третьего вещества, наз. Количество исследуемого вещества вычисляется по расходу титрованного раствора. [35]
Некоторые погрешности могут компенсироваться во время работы. Например, установка титра раствора методом пипетирования устраняет погрешности, связанные с изменением объемов при изменении температуры, поскольку в равной степени изменяются объемы анализируемого и стандартного титрованного растворов. При установке титра по отдельной навеске необходимо проводить анализ при той же температуре, что и при установке титра, так как при более высоких температурах расход титрованного раствора будет завышен и результат анализа также окажется завышенным. [36]
Таким же способом промывают осадок и стенки тигля еще 1 - 2 раза, возможно меньшим количеством дистиллированной воды. Промывание нужно проводить тщательно, чтобы устранить и следы реактива, и галогениды, иначе результаты получатся повышенными. Затем осадок в тигле растворяют, пропуская через тигель при отсасывании, приблизительно 50 мл ацетона; раствор собирают в - колбу для титрования емкостью 200 мл. Ацетон приливают малыми дозами, после растворения осадка тщательно ополаскивают ацетоном стенки и дно тигля, а также резиновую прокладку в горло колбы. Одновременно определяют расход титрованного раствора на 10 0 мл раствора КВг с тем же индикатором. [37]
Макро-микробюретка с двумя отсчетами.| Макро-микробюретка Шуба ( с одним отсчетом. [38] |
На соединительных трубках между шариками имеются круговые метки. Объем каждого шарика между двумя метками равен 2 мл. При работе с макро-микробюреткой сначала определяют приблизительно расход титрованного раствора на одно титрование, затем наполняют необходимое число шариков титрованным раствором и производят вторичное, точное ти трование. Допустим, что на ориентировочное титрование уходит приблизительно 6 5 мл раствора. Для второго титрования заполняют раствором всю микробюретку и нижние три шарика до верхней метки третьего шарика ( считая шарики снизу вверх) и проводят точное титрование. [39]
Определение серы по этому методу заключается в сожжении навески анализируемого образца в лампочке под стеклом. Для лучшего дробления газового потока, а следовательно, и полноты улавливания сернистого ангидрида в поглотитель насыпаются стеклянные бусы или небольшие кусочки стеклянной палочки. В последнее время стали применять поглотители с впаянной пластинкой из пористого стекла, что значительно улучшает результаты. После окончания сожжения избыток соды оттитровывается соляной кислотой и по расходу ее в глухом и контрольном опытах рассчитывается содержание серы в образце. Если для поглощения применяется раствор перекиси водорода, то содержание серы рассчитывается по расходу титрованного раствора щелочи. [40]