Расчет - хроматограмма
Cтраница 4
Каждый из этих способов расчета хроматограмм позволяет достичь хорошей точности анализа [48], но при определении концентраций, близких к пороговой чувствительности метода ( повышенный уровень шумов хроматографического детектора), целесообразнее измерять высоты пиков. В условиях стабильного нулевого сигнала удобнее пользоваться показаниями интегратора, так как в этом случае открывается возможность полной автоматизации расчетов. [46]
Этот метод используется для расчета хроматограмм при условии, что компоненты анализируемой пробы дают на хроматограмме пики. Указанное требование справедливо для всех вариантов метода, хотя и не обязательно. Метод основан на допущении, что параметр хроматографического пика пропорционален количеству компонента, введенного с пробой. [47]
 |
Классификация неразделенных пиков. [48] |
Рассмотрим условия, при которых расчет хроматограммы с не разделенными пиками может дать правильный результат анализа, и применяемые в этих случаях методы приближенного определения площади отдельных пиков пригодны. [49]
Существует несколько способов калибровки и расчета хроматограмм. [50]
Необходимо подчеркнуть важность развития теории расчета хроматограмм с использованием метода исчисления конечных разностей. При решении дифференциальных уравнений, описывающих хроматографические процессы, встречаются значительные математические трудности. Например, не удается получить решения в аналитической форме для начальных стадий динамики сорбционного процесса. Методы исчисления конечных разностей - универсальные, позволяющие решать практические задачи динамики сорбции. Технические трудности расчета могут быть преодолены при помощи электронных счетных машин. [51]
Относительные поправочные коэффициенты используют при расчете хроматограмм методами внутреннего стандарта и внутренней нормализации. Если в качестве определяющего параметра выбрана площадь пика ( представительный сигнал), то коэффициенты в большинстве случаев очень мало зависят от условий разделения. Относительные поправочные коэффициенты определяют на основании анализа бинарных смесей какого-либо компонента, выбранного в качестве стандарта, с остальными. Для стандартного вещества поправочный коэффициент принимают равным единице. Можно использовать градуировочные смеси и из большего числа веществ, однако точность определения поправочных коэффициентов при этом может понизиться. [52]
Абсолютные поправочные крэффициенты используют при расчете хроматограмм методом абсолютной калибровки. Их величина зависит от условий проведения хроматографического процесса. Поэтому калибровку нужно проводить в тех же условиях, что и разделение анализируемо смеси. Для достаточно точной калибровки должно быть исследовано не менее чем десять эталонных смесей. [53]
Относительные поправочные коэффициенты используют при расчете хроматограмм методом внутреннего стандарта и методом внутренней нормализации. Если в качестве определяющего параметра выбрана площадь пика, то коэффициенты в большинстве случаев очень мало зависят от условий разделения. [54]
Абсолютные поправочные коэффициенты используют при расчете хроматограмм методом абсолютной калибровки. Их значение зависит от условий проведения хроматографического процесса, поэтому калибровку нужно проводить в тех же условиях, что и разделение анализируемой смеси. Для достаточно точной калибровки должно быть исследовано не менее десяти эталонных смесей. [55]
Относительные поправочные коэффициенты используют при расчете хроматограмм методом внутреннего стандарта и методом внутренней нормализации. [56]
Абсолютные поправочные коэффициенты используют при расчете хроматограмм методом абсолютной калибровки. Их значение зависит от условий проведения хроматографического процесса, поэтому калибровку нужно проводить в тех же условиях, что и разделение анализируемой смеси. Для достаточно точной калибровки должно быть. [57]
Относительные поправочные коэффициенты используют при расчете хроматограмм методом внутреннего стандарта и методом внутренней нормализации. [58]
Ошибки газохроматографического анализа при различных методах расчета хроматограмм ( метод абсолютной калибровки, внутреннего стандарта, стандартных добавок и внутренней нормализации), проанализированные в работе [66] для искусственных малокомпонентных смесей и хорошо разделенных пиков, не превышают нескольких процентов. Суммарная же ошибка газохроматографического определения токсичных примесей в воздухе, складывающаяся из ошибки отбора и концентрирования примесей, ошибки десорбции пробы из ловушки, ошибки повторного ( в случае необходимости) концентрирования пробы, а также ошибок, связанных с обработкой пробы до хроматографироваия и с ее изменением в процессе хроматогра-фического разделения, возрастает, как правило, до 15 - 20 %, а иногда превышает и это значение. [59]
Кратко описаны блоки электронного устройства для полуавтоматического расчета хроматограмм. Постоянное напряжение, снимаемое С потенциометра, включенного параллельно самописцу, преобразуется в пилообразное ( с крутизной зуба пилы, пропорциональной входному напряжению), а затем в прямоугольные импульсы, число которых пропорционально входному напряжению. Интегратор выдает в цифровом виде на бумажной ленте площадь и высоту отдельных пиков и общую площадь или непосредственно конц-ции компонентов. [60]
Страницы: 1 2 3 4 5