Cтраница 2
С), который сплавляется с алюминием. Большая часть кремния и других примесей выделяется в осадок, который отфильтровывают при 450 С. Из фильтрата отгоняют в вакууме цинк, а оставшийся алюминий дополнительно сплавляют с магнием для удаления остатка кремния в виде силицида магния. Повторное фильтрование при 450 С с последующей отгонкой в вакууме магния дает возможность получить 99 5-процентный алюминий. [16]
Пунктирная кривая вычислена для толщины слоя электролита 1 мм. Эта толщина выбрана после того, как удалось создать электроды, работающие без утечки газа, что исключает, например, влияние пузырьков кислорода на водородный электрод. Выяснилось, что после 1 года работы характеристика еще несколько улучшилась, что может быть вызвано дополнительным растворением оставшегося алюминия из металлов Ренея. [17]
Кубина и Плихта [814] разработали объемный метод, основанный на восстановлении трехвалентного висмута алюминиевой пылью в щелочной среде. КОН и оставляют на 20 мин. Затем раствор разбавляют водой и кипятят 4 мин. При этом осадок висмута собирается в хлопья, а оставшийся алюминий полностью растворяется. Раствор декантируют через фильтр, осадок висмута промывают теплой водой и окисляют, добавляя 15 мл раствора РеС1з, приготовленного растворением 200 г крист. Определению висмута мешают свинец и другие металлы, восстанавливающиеся алюминием. Кубина и Плихта получили по этому методу удовлетворительные результаты. [18]
Как уже отмечалось, отделение следов элементов от основного компонента путем осаждения последнего не дает, как правило, надежных и воспроизводимых результатов. Однако оно может служить в некоторых случаях полезной основой для хороших методик обогащения. Оставшийся в растворе алюминий не оказывает влияния на результат спектрального определения примесей. Более того, если степень обогащения пробы известна, то оставшийся алюминий можно использовать в качестве внутреннего стандарта. Концентрированные растворы упаривают вместе с кобальтом и хлоридом натрия, введенными в раствор в качестве внутреннего стандарта и добавки соответственно, и анализируют в дуге постоянного тока. [19]
Из-за растворимости гидроокиси галлия и галлокарбоната натрия в содовых растворах полное выделение галлия методом карбонизации возможно лишь в присутствии носителя, которым может быть присутствующий в растворе алюминий. По данным Бежа [32], еще лучшие результаты получаются, если часть алюминия ( 50 - 60 %) предварительно осадить способом выкручивания. После удаления осадка гидроокиси алюминия производится новая карбонизация с целью полного осаждения как оставшегося алюминия, так и галлия. Этот осадок является галлиевым концентратом. Он представляет собой алюмокарбонат натрия, содержащий около 25 % окиси алюминия и 0 2 - 0 5 % окиси галлия. Его можно дополнительно обогатить, растворив в едком натре и повторив вышеописанные операции. [20]
В круглодонную колбу ( на 100 мл) с двурогим форштосом, соединенным с обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 1 3 г алюминиевых опилок и 10 мг сухого ксилола. Ксилол нагревают до кипения и к нему по каплям прибавляют 5 5 мл абсолютного спирта, содержащего 0 006 г хлорной ртути и такое же количество иода. Реакция протекает с выделением тепла, поэтому горелку на некоторое время убирают и снова возобновляют нагревание, как только кипение ксилола начнет ослабевать. После того, как весь спирт будет прибавлен и прекратится выделение водорода, реакцию можно считать законченной. Горячий раствор фильтруют от оставшегося алюминия через воронку, вложенную в обогревательную муфту. Профильтрованный раствор помещают в колбу и ксилол отгоняют в вакууме. [21]
Тонко измельченный берилл ( 0 5 г) сплавляют в платиновом тигле с 5 г соды. Остаток после удаления кремнезема сплавляют с небольшим количеством бисульфата и прибавляют к основному фильтрату перед осаждением аммиаком. Осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте, раствор тщательно нейтрализуют и определение бериллия производят оксихинолинатным методом, описанным в разд. Осадок после выделения аммиаком можно сплавить с 5 г соды и алюминат извлечь выщелачиванием сплава водой ( см. разд. Остаток сильно прокаливают во взвешенном кварцевом тигле, взвешивают и сплавляют с бисульфатом калия; сплав растворяют в подкисленной воде. Железо и следы оставшегося алюминия осаждают совместно таннином ( см. разд. III, Б, 2) или оксихинолином ( см. разд. Содержание окиси бериллия находят по разности, вычитая из веса окислов, нерастворимых в расплавленной соде, вес выделенных из них окислов железа и алюминия. [22]