Количественная расшифровка - хроматограмма
Cтраница 2
Эти способы применяются, главным образом, при количественной расшифровке хроматограмм, содержащих асимметричные пики. Широко известны два таких способа. Один из них требует применения планиметра - инструмента, давно используемого в геометрии ( геодезии и картографии) для определения площадей фигур неправильного профиля. [16]
 |
К определению фактора асим-метричности хроматографического пика. [17] |
В практической работе выбор того или иного параметра для количественной расшифровки хроматограмм определяется совокупным влиянием нескольких факторов: быстротой и удобством расчета, формой ( широкий, узкий) и степенью асимметрии хроматографического пика, эффективностью используемой колонки ( см. с. [18]
При подготовке пробы проводят экстрагирование органических веществ метиленхлоридом. Количественная расшифровка хроматограмм проводится методом внутреннего стандарта - нафталина. Он не входит в состав анализируемой смеси, отделяется на хроматограмме от растворителя и анализируемых компонентов, стабилен при температуре опыта и имеет физико-химические свойства, близкие к свойствам определяемых компонентов. [19]
Применение такого совмещенного графика ( см., например, рис. V, 2) позволяет одновременно провести качественную и количественную расшифровку хроматограмм. Эти координаты на правой части графика соответствуют прямой для парафинового ряда. Проведя параллельно оси абсцисс прямую до пересечения с линией парафинов на левой части графика, находят значение 100 / / СМ для определяемого соединения. Таким образом, предложенный метод позволяет производить количественную обработку полученных данных без предварительного качественного анализа. [20]
Рекомендуемые коэффициенты чувствительности можно применять только в том случае, если существует линейная зависимость сигнала детектора от концентраций, при этом температура и ток детектора, а также скорость газа-носителя должны оставаться постоянными в течение отита. Пики, записанные при изменении этих параметров, могут оказаться несоизмеримыми. Применение коэффициентов чувствительности при способе нормировки делает количественную расшифровку хроматограмм наиболее достоверной. Погрешности, вознпкаемые от изменения параметров прибора, наименьшие. Однако на практике пока очень часто, а может быть и в большинстве случаев, не удается получить хромато-граммы, в которых все компоненты были бы разделены. Как было сказано ранее, часто вообще не требуется знать полный состав газа, а в связи с этим и хроматограммы могут содержать ряд неразделенных пиков. Очевидно, что в этом случае или совсем нельзя применить способ нормировки, или его используют в более сложном варианте ( см. ГОСТ 10679 - G. А если это так, то неизбежно должна быть проведена та или иная калибровка хроматографа. Она может быть значительно упрощена но сравнению с обычным способом калибровки прибора, по всем интересующим компонентам. Оказывается, для этого достаточно иметь в качестве отправной величины какой-либо один из индивидуальных газов и знать коэффициенты чувствительности остальных компонентов. Поясним это на примере. [21]
Подобного рода устройства относятся к детекторам интеграль-ного типа. Они позволяют учитывать общее количество анализируемого вещества, прошедшее через детектор за время анализа. Благодаря этому хроматографы с интегральными детекторами не требуют предварительной калибровки для количественной расшифровки хроматограмм. [22]
Подобного рода устройства относятся к детекторам интегрального типа. Они позволяют учитывать общее количество анализируемого вещества, прошедшее через детектор за время анализа. Благодаря этому хроматографы с интегральными детекторами не требуют предварительной калибровки для количественной расшифровки хроматограмм. [23]
Представляет интерес использование зависимости между 1 / Ка и lg FOTH, также линейной в пределах данного гомологического ряда. Применение такого совмещенного графика ( рис. V3) позволяет одновременно провести качественную и количественную расшифровку хроматограмм. Эти координаты на правой части графика соответствуют прямой для парафинового ряда. Проведя параллельно оси абсцисс прямую до пересечения с линией парафинов на левой части графика, находят значение ЮО / КМ для определяемого соединения. [24]
Представляет интерес использование зависимости между 1 / Ку, и lg FOTH, также линейной в пределах данного гомологического ряда. Применение такого совмещенного графика ( рис. V3) позволяет одновременно провести качественную и - количественную расшифровку хроматограмм. Эти координаты на правой части графика соответствуют прямой для парафинового ряда. Проведя параллельно оси абсцисс прямую до пересечения с линией парафинов на левой части графика, находят значение iOQ / KM для определяемого соединения. [25]
В качестве подвижной фазы чаще всего используют азот, гелий и двуокись углерода. Выбор подвижной фазы связан непосредственно с типом детектора. Водород и гелий имеют меньшую плотность и более высокую теплопроводность, чем азот. Таким образом, при их применении увеличивается чувствительность детекторных систем и упрощается количественная расшифровка хроматограмм. [26]
Хроматография как метод физико-химического разделения компонентов смесей газов или жидкостей осуществляется путем сорбции в динамических условиях. Исследуемую смесь вводят в хроматогра-фическую колонку в виде стеклянной трубки, заполненной адсорбентом. Наибольший успех в применении хроматографии достигнут при анализе газов - природных или искусственных, жидких углеводородов переработки нефти и каменных углей. Уровень техники анализа таков, что вмонтированный в прибор компьютер позволяет определить массовую долю исследуемых компонентов в смеси автоматически. Количественную расшифровку хроматограмм проводят по методу внутренней нормализации с измерением высоты пиков и расстояния максимума пика от момента ввода пробы. [28]
Страницы: 1 2