Реагент - фишер
Cтраница 1
Реагент Фишера прибавляют из бюретки к исследуемому раствору, например к какому-либо органическому растворителю, при этом коричневая окраска реагента исчезает до тех пор, пика в растворителе содержится вода. Как только вся вода вступит в реакцию, сейчас же появляется коричневая окраска, обусловленная свободным иодом. Конечную точку титрования можно определять не только визуально, но и более точным электрометрическим методом. [1]
Реагент Фишера прибавляют из бюретки к исследуемому раствору, например к какому-либо органическому растворителю, при этом коричневая окраска реагента исчезает до тех пор, пока в растворителе содержится вода. Как только вся вода вступит в реакцию, сейчас же появляется коричневая окраска, обусловленная свободным иодом. Конечную точку титрования можно определять не только визуально, но и более точным электрометрическим методом. [2]
Реагент Фишера приготавливают растворением элементарного иода и пиридина в метаноле, в который затем добавляют жидкий сернистый ангидрид; иногда применяют другие родственные растворители. [3]
Готовят реагент Фишера таким образом, чтобы был двукратный избыток диоксида серы и трех -, четырехкратный избыток пиридина. Общая емкость реагента по воде определяется иодом. Как правило, применяют раствор с титром по воде 3 5 мг / мл. [4]
При помощи реагента Фишера открывают воду, отщепляющуюся при образовании из кислоты сложного эфира. Способ приведен при описании количественного определения ( стр. [5]
При стоянии титр реагента Фишера медленно уменьшается. Наиболее быстрое ослабление титра раствора происходит в первый момент после приготовления. В связи с этим рекомендуется раствор готовить за День-два до применения и ежедневно, лучше два раза за смену, проверять титр по стандартному образцу воды в метаноле. [6]
Прямое титрование воды реагентом Фишера возможно, если пробу можно растворить в метаноле. В других случаях встречаются различные трудности, связанные с выделением воды из образца пробы, особенно сорбированной и прочно связанной гидратной воды. [7]
Вследствие разнообразия областей применения реагента Фишера для определения спиртовой, карбоксильной, перекисной, карбонильной, нитрильной, амино - и меркаптогрупп специфичность открытия и количественного определения этих характерных групп оказывается ограниченной, как это следует из описанного ниже примера. [8]
После охлаждения избыток воды титруют реагентом Фишера. В аналогичных условиях проводят контрольный опыт. Легко гидролизую-щиеся эфиры не мешают, так как они, в противоположность ангидридам кислот, омыляются уже при 0 С. В этом случае охлажденный раствор предварительно титруют непосредственно. [9]
В данном случае для омыления избыточного уксусного ангидрида прибавляют определенное количество воды и небольшой остаток неизрасходованной воды определяют титрованием реагентом Фишера. Однако для проведения такого определения и получения более точных результатов, по сравнению с результатами, получающимися при ацетилировании и последующем алкалиметрическом титровании, необходимо выполнить много дополнительных операций. Ввиду трудоемкости метода здесь не приводится его подробное описание. [10]
Поэтому этот способ следует использовать только для анализа таких соединений, в молекуле которых нет других групп, реагирующих с реагентом Фишера, или имеются группы, реагирующие лишь очень слабо. Для выяснения этого обстоятельства чаще всего приходится проводить соответствующие предварительные испытания исследуемого вещества. [11]
Для определения содержания влаги в каком-либо газе пропускают определенный объем газа через охлажденный до - 80 С безводный метиловый спирт и титруют раствор реагентом Фишера, как описано выше. При больших содержаниях влаги целесообразно поглощать ее метиловым спиртом в закрытом приборе. Содержание воды в метиловом спирте должно быть менее 0 05 %; результаты контрольного титрования метилового спирта учитывают при вычислении результатов анализа. [12]
Если органическая реакция протекает с выделением воды ( этери-фикация) или с ее присоединением ( получение карбоновых кислот из ангидридов и лактонов), ее течение можно контролировать при помощи реагента Фишера. [13]
 |
Прибор для определения воды по Фишеру. [14] |
Пользуясь шприцем на 10 мкл, в титратор добавляют 10 мкл дистиллированной воды, следя, чтобы игла шприца находилась ниже поверхности базового раствора, закрывают титратор и производят титрование реагентом Фишера. Конец титрования достигается тогда, когда при добавлении самого малого количества ( 0 001 мл) реактива стрелка удерживается на нуле в течение 30 с. [15]
Страницы: 1 2