Cтраница 2
Определению мешают также третичные спирты и другие вещества, выделяющие воду в условиях реакции. Определение при помощи реагента Фишера неприменимо и к веществам, нерастворимым в диоксане. [16]
Взвешенный образец кислоты сначала нейтрализуют с помощью раствора пиридинформамида. Затем добавляют избыток реагента Фишера и проводят обратное титрование стандартным водно-метанольным раствором. [17]
Определению мешают также третичные спирты и другие вещества, выделяющие воду в условиях реакции. Определение при помощи реагента Фишера неприменимо и к веществам, нерастворимым в диоксане. [18]
Другой метод количественного определения основан на омылении нитрила до амида. Нитрил обрабатывают избытком воды в присутствии трифторида бора и ледяной уксусной кислоты и по окончании гидролиза ( 7 ч при температуре 80 С) определяют не вошедшую в реакцию воду титрованием реагентом Фишера ( стр. [19]
Взвешивают 5 - 10 мг вещества в мерной колбе емкостью 100 мл, в которую предварительно наливают 50 мл дио-ксана. Затем отбирают 5 мл раствора, переносят его в мерную колбу емкостью 250 мл, прибавляют точно 20 мл раствора катализатора и погружают колбу в водяную баню при температуре 60 ГС. По охлаждении до комнатной температуры раствор титруют реагентом Фишера ( стр. Одновременно проводят контрольный опыт с 5 мл диоксана и 20 мл раствора катализатора. Содержание кар - боксильной группы в веществе вычисляют по количеству оттитрованной воды, учитыв. [20]
Взвешивают 5 - 10 мг вещества в мерной колбе емкостью 100 мл, в которую предварительно наливают 50 мл дио-ксана. Затем отбирают 5 мл раствора, переносят его в мерную колбу емкостью 250 мл, прибавляют точно 20 мл раствора катализатора и погружают колбу в водяную баню при температуре 60 1 С. По охлаждении до комнатной температуры раствор титруют реагентом Фишера ( стр. Одновременно проводят контрольный опыт с 5 мл диоксана и 20 мл раствора катализатора. Содержание карбоксильной группы в веществе вычисляют по количеству оттитрованной воды, учитывая поправки на содержание воды в диоксане, катализаторе и в исследуемом веществе. [21]
Карла Фишера, состоящий из двух частей хлороформа и одной части метанола, до появления интенсивной желтой окраски, указывающей на полную осушку. Точка перехода может быть также обнаружена при помощи гальванометра по току деполяризации платинового катода. Вначале самописцем регистрируется скачок потенциала, который обусловлен введением в растворитель увлажненного образца. Затем производится потенциометрическое титрование пробы реагентом Фишера с известным титром до нового скачка потенциала. [22]
Легко получаемые в чистом виде и устойчивые ОР, из к-рых можно приготовить р-ры точно известной концентрации ( или быстро установить последнюю простыми методами), применяют в качестве первичных стандартов. Примерами таких ОР могут служить щавелевая, фталевая, янтарная, 4-нитробензойная к-ты, дифенил-гуанидин, Н - бромсукцинимид. ОР пригодны в качестве титрантов. Ре ( III), Н § ( 11), 12, Вг2, СЮ, Сг2О -, а также нитро -, нитрозо -, азо - и иминогрупп в орг. Реагент Фишера ( р-р 12 и 8О2 в смеси пиридина и метанола) широко применяют для определения воды. Для установления конечной точки титрования часто служат индикаторы, большинство к-рых представляют собой орг соединения. [23]