Реагент - грисс
Cтраница 1
Реагент Грисса - готовят смешением двух растворов: раствора 0 1 г сульф-аниловой кислоты в 100 мл 30 % - ной уксусной кислоты и раствора сс-нафтил-амина, который готовят нагреванием 0 03 г а-нафтиламина с 70 мл воды, затем смесь фильтруют или сливают раствор с нерастворимого осадка и смешивают с 30 мл ледяной уксусной кислоты. Перед употреблением смешивают равные части обоих растворов. [1]
Образующийся нитрит обнаруживают реагентом Грисса, содержащим tx - нафтиламин и сульфаниловую кислоту. [2]
Поэтому, добавляя каплю реагента Грисса ( стр. [3]
 |
Кривая поглощения растворов азосоединения, образующегося при концентрации 0 15 мг / л нитритного азота. [4] |
Варне и Фолкард [19], исследуя реагенты Грисса - Илосвая - Уэстона, установили, что они пригодны при соблюдении установленной продолжительности диазоти-рования ( 3 - 10 мин) и условий реакции сочетания Райдера и Меллона. Для полного развития окраски продолжительность сочетания составляет 30 мин. [5]
К одной капле исследуемого раствора прибавляют каплю свежеприготовленного реагента Грисса, каплю соляной кислоты ( 1: 1) и нагревают смесь на водяной бане. Через несколько минут в присутствии нитрозаминов появляется более или менее интенсивное фиолетовое окрашивание. [6]
По окончании облучения в реакционную смесь вводят 3 мл реагента Грисса ( смесь равных объемов 1 % - ного раствора сульфаниловой кислоты в 30 % - ной уксусной кислоте и 0 1 % - ного раствора а-нафтиламина в 30 % - ной уксусной кислоте), разбавляют водой точно до 5 мл и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при 525 нм. [7]
По окончании облучения в реакционную смесь вводят 3 мл реагента Грисса ( смесь равных объемов 1 % - ного раствора сульфаниловой кислоты в 30 % - ной уксусной кислоте и 0 1 % - ного раствора ос-нафтиламина в 30 % - ной уксусной кислоте), разбавляют водой точно до 5 мл и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при 525 нм. [8]
Если в исследуемом красителе содержатся гидроксильные или карбоксильные группы в виде солей, необходимо перед пиролизом выпарить пробу с соляной кислотой; в противном случае с реагентом Грисса получится отрицательная реакция. [9]
Реакцию проводят в микропробирке. К одной капле исследуемого раствора прибавляют каплю свежеприготовленного реагента Грисса ( стр. В присутствии нитрозаминов в течение нескольких минут появляется более или менее интенсивное красно-фиолетовое окрашивание. [10]
В микропробирку, укрепленную на куске асбеста, вносят небольшое количество твердого вещества или выпаривают в ней каплю исследуемого раствора, после чего тщательно перемешивают приблизительно с 0 2 г двуокиси или полуторной окиси марганца. Отверстие пробирки прикрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной реагентом Грисса, а дно пробирки сильно нагревают на микрогорелке. На положительную реакцию указывает появление на бесцветной бумаге розового или красного кольца. [11]
Образующийся при восстановлении хлорпикрина ( см. раздел 5.9.1.1) нитрит дает при взаимодействии с реагентом Грисса азокраситель, по экстинкции которого колориметрически может быть определено содержание хлорпикрина. В аналогичном способе хлорпикрин, поглощенный из воздуха изо-пропиловым спиртом, нагревают с перекисью водорода. [12]
К 5 мл спиртового раствора испытуемого 0В добавляют какой-либо восстановитель. По окончании восстановления реакционную смесь подкисляют уксусной кислотой. Образовавшееся после прибавления 1 - 2 мл реагента Грисса красное окрашивание свидетельствует о присутствии хлорпикрина. [13]
В отверстие в куске листового асбеста вставляют микропробирку. Помещают в нее небольшое количество твердого вещества или выпаривают в ней досуха каплю исследуемого раствора. Отверстие реакционного сосуда накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной реагентом Грисса. Дно пробирки нагревают на микрогорелке. Часто, особенно при исследовании летучих или возгоняющихся веществ, целесообразно начинать нагревание непосредственно под асбестом и постепенно перемещать пламя по направлению ко дну пробирки. На положительную реакцию после 1 - 2 мин. [14]
Для обнаружения нитратов в черном ружейном порохе, содержащем много нитратов, достаточно капли его водного экстракта. Для этого можно использовать цветную реакцию с дифениламином или дифенилбензидином, в результате которой образуются хиноидные продукты окисления синего цвета. В других взрывчатых веществах можно открыть хлорат, пользуясь реакцией с сульфатом марганца и фосфорной кислотой, при которой образуется красный комплексный фосфат трехвалентного марганца. Азиды обнаруживают по образованию красного азида железа ( III) или по реакции азотистоводороднои кислоты с азотистой кислотой, которые после этого нельзя открыть реагентом Грисса. В остатке после сгорания черного пороха всегда содержатся тиосульфат, тиоциа-нат и сульфид, наряду с некоторым количеством элементарной серы. [15]
Страницы: 1 2