Cтраница 2
В глинистые растворы, применяемые для бурения скважин, вводят углещелочной реагент, получаемый из бурых углей Александрийского месторождения. В технологическом процессе получения реагента самой опасной операцией является смешение угля с раствором едкого натра, в результате которого смесь самонагревается до 40 С. Полученный реагент в виде порошка затаривают в крафт-мешки. При хранении процесс окисления смеси продолжается в течение двух-трех суток. В это время смесь самонагревается, но самовозгорание происходит только в том случае, если объем готового продукта на складе будет достаточно большим. Вначале воспламеняются крафт-мешки, а затем и сам продукт. Выдержанный в течение двух-трех суток при интенсивном охлаждении продукт теряет химическую активность и становится безопасным при хранении и транспортировании. [16]
При продувке отработанного циркулирующего раствора углекислотой, последняя вытесняет сероводород, химически взаимодействуя с раствором, образуя бикарбонат калия. Раствор далее направляется через теплообменник в подогреватель, где происходит разложение бикарбоната, восстановление поташа и выделение углекислоты. Полученные реагенты опять направляются в цикл. [17]
Хлороформные экстракты объединяют и встряхивают с равным объемом воды. Переносят раствор хлороформа в маленький стакан и выпаривают при температуре не выше 50 С. Полученный реагент сушат в эксикаторе и сохраняют на холоду в темном шкафу или, лучше, в холодильнике. [18]
Иод медленно растворяется в растворе иодида калия, особенно при низкой концентрации иодида. Поэтому нужно полностью растворить иод в небольшом объеме концентрированного раствора иодида, а затем разбавить до нужного объема. Перед разбавлением весь взятый иод должен перейти в раствор, иначе нормальность полученного реагента будет непрерывно увеличиваться за счет медленного перехода в раствор нерастворившегося иода. [19]
Смесь сухих порошкообразных 2 г селена, 2 г NaCl и 1 4 г алюминиевой пыли нагревают в закрытом тигле на газовой горелке. Полученный черно-серый плав, содержащий около 60 % Al Se3, помещают в маленькую колбочку и из капельной воронки медленно прибавляют воду. К концу процесса в колбочку с селе-нидом алюминия прибавляют разбавленную соляную кислоту для полного разложения Al2Ses и вытеснения остатков H2Se водородом, образующимся от избыточного металлического алюминия. Полученный реагент обычно окрашен в буроватый цвет, так как продажный формальдегид содержит следы тяжелых металлов. Хранят не более 2 суток в закрытой банке. [20]
При пропитывании силикагеля раствором хромового ангидрида поступают следующим образом: к 20 мл серной кислоты прибавляют 0 6 г СгОа и интенсивно перемешивают в закрытом сосуде. Затем к предварительно нагретому до 40 - 50 С силикагелю, взятому в количестве 4 7 г при непрерывном помешивании добавляют 2 мл раствора хромового ангидрида. Перемешивание производят до получения однородной массы оранжевого цвета. Полученный реагент ссыпают в банку с притертой пробкой и хранят без доступа влаги. [21]
Смесь сухих порошкообразных селена ( 2 г), NaCl ( 2 г) и алюминиевой пыли ( 1 4 г) нагревают - в закрытом тигле на газовой горелке. Выделяющийся ШЗе пропускают в раствор, содержащий 10 мл ( - 40 % - наго) формалина, 50 мл воды и 1 - 2 капли соляной кислоты. К концу процесса в колбочку с селенидом алюминия прибавляют разбавленную соляную кислоту для его полного разложения и вытесняют остатки селеноводорода водородом, образующимся при растворении избыточного металлического алюминия. Полученный реагент обычно окрашен в буроватый цвет, так как формальдегид содержит следы тяжелых металлов. Хранят в закрытом сосуде не более двух еуток. Через 2 - 3 дня раствор мутнеет, и на стенках выделяется светло-желтый осадок. [22]
Для проведения первой стадии имеются две методики. По одной из них альдегид ( 1 же) прибавляют к смеси трифенилфос-фина ( 4 же) и четырехбромистого углерода ( 2 же) в хлористом метилене при 0; продолжительность реакции 5 мин. Согласно другой, более совершенной методике, сначала готовят реагент взаимодействием цинковой пыли ( 2 же), трифенилфос-фина ( 2 же) и четырехбромистого углерода ( 2 же) в хлористом метилене при комнатной температуре в течение 24 - 30 час. К полученному реагенту прибавляют альдегид ( 1 же) и оставляют реакционную смесь на 1 - 2 час. [23]
Для проведения первой стадии имеются две методики. По одной из них альдегид ( 1 же) прибавляют к смеси трифенилфос-фина ( 4 экв) и четырехбромистого углерода ( 2 экв) в хлористом метилене при 0; продолжительность реакции 5 мин. Согласно другой, более совершенной методике, сначала готовят реагент взаимодействием цинковой пыли ( 2 экв), трифенилфос-фина ( 2 же) и четырехбромистого углерода ( 2 же) в хлористом метилене при комнатной температуре в течение 24 - 30 час. К полученному реагенту прибавляют альдегид ( 1 экв) и оставляют реакционную смесь на 1 - 2 час. [24]
Смесь сухих порошкообразных селена ( 2 г), NaCl ( 2 г) и алюминиевой пыли ( 1 4 г) нагревают в закрытом тигле на газовой горелке. Полученный черно-серый плав, содержащий около 60 % АЬЗез, помещают в маленькую колбочку, а из капельной вороики медленно прибавляют воду. Выделяющийся ЬЬЗе пропускают в раствор, содержащий 10 мл ( - - 40 % - ного) формалина, 50 мл воды и 1 - 2 капли соляной кислоты. К концу процесса в колбочку с селенидом алюминия прибавляют разбавленную соляную кислоту для его полного разложения и вытесняют остатки селеноводорода водородом, образующимся при растворении избыточного металлического алюминия. Полученный реагент обычно окрашен в буроватый цвет, так как формальдегид содержит следы тяжелых металлов. Хранят в закрытом сосуде не более двух суток. Через 2 - 3 дня раствор мутнеет, и на стенках выделяется светло-желтый осадок. [25]
Появление бензола в фильтрате устанавливают по диффузионным струйкам, которые появляются при попадании капли, содержащей бензол, в чистый н-септан. Иногда удается заметить ( появление струек даже в самой капле. Следующую каплю проверяют также н а фор-молитовую реакцию. Для этого пробирку ополаскивают формалином, затем в нее наливают около 0 5 мл концентрированной серной кислоты и к полученному реагенту прибавляют одну каплю испытуемой смеси углеводородов. В присутствии даже следов бензола ( или других ароматических углеводородов) смесь серной кислоты с формалином окрашивается в красный цвет. При большем содержании ароматических углеводородов выпадает красный осадок, цвет которого и дальнейшем переходит в черный. [26]
Городнова и Т. В. Изумрудовой установлено, что активация сульфатного щелока достигается введением в него солей хромовых кислот при температуре 90 - 95 С. При этом получаемые препараты обладают более выраженной стабилизирующей способностью и термостойкостью, чем сульфатный щелок. Получение препаратов ХСЩ осуществляется следующим образом. В нагретый сульфатный щелок при перемешивании вводится 2 - 4 % хромата или бихромата натрия или калия. Реакция продолжается 1 2 - 2 0 ч и сопровождается загущением смеси. При достижении вязкости смеси, равной 100 - 120 сПз, она сливается в поддоны слоем толщиной 10 - 15 см. При атмосферных условиях через 6 - 10 ч препарат затвердевает и уже через 16 - 20 ч подлержен диспергированию до порошкообразного состояния, не слеживающегося при хранении. Препараты с 2 % бихромата калия названы ХСЩ-2, с 3 % - ХСЩ-3 и с 4 % - ХСЩ-4. Большие добавки бихромата ( до 10 %) мало улучшают качество полученного реагента, повышая его стоимость. [27]