Меченый реагент
Cтраница 3
В свою очередь, методы изотопного обмена подразделяются на реакции с газообразным тритием и реакции с тритиевой водой, а химические методы - на методы введения метки гидрированием или дегалоидированием газообразным тритием; методы восстановления тритийсодержащими реагентами соответствующих предшественников; методы с использованием конденсации сложных немеченых фрагментов с мечеными реагентами на последних стадиях синтеза или с использованием меченых предшественников в многостадийном синтезе. Кроме того, возможно превращение одних меченых соединений ( полученных химическими методами или изотопным обменом) в другие ферментативными и химическими методами. Формулы ряда препаратов, в которые вводили метку перечисленными выше методами, приведены на соответствующих рисунках. [31]
Вероятно, меченые реагенты удобно будет использовать и для других целей. Важно, чтобы свободный реагент не экстрагировался или легко удалялся из экстракта. В методе молярных отношений и методе изомолярных серий меченые реагенты будут полезны, если экстрагируемый комплекс не окрашен, а металл не имеет удобных радиоизотопов. Частной задачей является выяснение вопроса о том, входит ли вообще реагент в состав экстрагируемого комплекса. [32]
Метод основан на осаждении ионов определяемого элемента в виде нерастворимого осадка избытком осадителя ( реагента) известной концентрации, меченного радиоактивным изотопом. Удельная активность осадителя ( реагента) должна быть известна. Метод применим во всех случаях селективного образования определяемыми ионами нерастворимого осадка с меченым реагентом. [33]
Метод основан на осаждении ионов определяемого элемента А в виде нерастворимого осадка избытком осадителя ( реагента) В известной концентрации, меченного радиоактивным изотопом. Удельная радиоактивность реагента В должна быть известна. Метод применим во всех случаях селективного образования определяемыми ионами нерастворимого осадка с меченым реагентом. [34]
Большинство элементов определяют изотопным разбавлением или радиометрическим анализом. Изотопные индикаторы имеются для большинства элементов. Если имеющиеся изотопы непригодны для определения элемента изотопным разбавлением, то можно использовать специфические реакции с меченым реагентом. Помимо широты применения, методы имеют потенциально высокую чувствительность. [35]
При этом этилендиамины и анилины определяли путем их обработки в течение 30 мин 50 % - ным избытком нерадиоактивного реагента в пиридине при комнатной температуре. Для того чтобы исключить образование дизамещенных производных, снижающих результаты, реакцию первичных аминов с органическим хлоридом необходимо проводить без нагревания. Количество образующегося при этом замещенного амида определяют методом прямого изотопного разбавления, используя чистое производное, приготовленное с применением меченого реагента. Результаты пяти анализов анилина, рассчитанные по формуле ( 5) ( гл. V), с использованием торцевого счетчика Гейгера - Мюллера для измерения радиоактивности и понижения температуры плавления для измерения чистоты производного представлены в табл. 11.18. N-Фенил - 3-хлор - 4-метоксибензамид - 36С1 дважды перекристаллизовывали из абсолютного этанола и один раз из смеси ( примерно 3: 2) этанола и воды. [36]
Введение метки методами гидрирования, селективного гидрирования, дегалоидирова-ния и селективного дегалоидирования ( молярные радиоактивности препаратов в приведенных примерах достигали нескольких ПБк / моль) в этой работе уже подробно описано. В данном разделе будут рассмотрены другие подходы: введение метки восстановлением соответствующих предшественников комплексными тритидами металлов, конденсацией соответствующих предшественников с мечеными реагентами, химическим синтезом. [37]
 |
Радиометрическое определение положения экстремума в методе изо-молярных серий. [38] |
В этом случае активность линейно связана с концентрацией комплекса. Использование меченого реагента не позволяет непосредственно использовать измеренную активность ни в том, ни в другом случае. [39]
При всей высокой точности этого метода необходимость корректировать получаемые результаты с учетом нерадиоактивных npH сей ( по понижению температуры плавления или путем очистки д получения постоянного значения удельной радиоактивности), а также необходимость приготавливать чистое меченое производное каждого из определяемых соединений являются его недостатками. Этот метод основан на использовании я-иодбензоил-131 1-хлорида. Он имеет высокую чувствительность и поэтому в принципе применим к определению пробы любого веса. Однако в этом методе требуется, чтобы определяемые соединения этерифицировались количественно и, кроме того, чтобы образующиеся эфиры можно было выделять или разделять с помощью жидкостной хроматографии. После введения в колонку порции раствора эфира или смеси эфи-ров обычным образом ведут проявление подходящим растворителем. При этом от верхнего конца колонки к нижнему перемещают датчик сцинтилляционного счетчика, которым измеряют у излуче-ние изотопа 1311 и определяют тем самым распределение радиоактивности вдоль колонки. В другую такую же колонку ( колонку сравнения) вводят известное количество подходящего эфира, образованного тем же меченым реагентом, и тем же способом измеряют распределение радиоактивности вдоль нее. После этого определяют площади пиков на полученных радиохроматограммах. [40]
При всей высокой точности этого метода необходимость корректировать получаемые результаты с учетом нерадиоактивных примесей ( по понижению температуры плавления или путем очистки до получения постоянного значения удельной радиоактивности), а также необходимость приготавливать чистое меченое производное каждого из определяемых соединений являются его недостатками. Этот метод основан на использовании п-иодбензоил-131 1-хлорида. Он имеет высокую чувствительность и поэтому в принципе применим к определению пробы любого веса. Однако в этом методе требуется, чтобы определяемые соединения этерифицировались количественно и, кроме того, чтобы образующиеся эфиры можно было выделять или разделять с помощью жидкостной хроматографии. После введения в колонку порции раствора эфира или смеси эфи-ров обычным образом ведут проявление подходящим растворителем. При этом от верхнего конца колонки к нижнему перемещают датчик сцинтилляционного счетчика, которым измеряют уизлуче-ние изотопа 1311 и определяют тем самым распределение радиоактивности вдоль колонки. В другую такую же колонку ( колонку сравнения) вводят известное количество подходящего эфира, образованного тем же меченым реагентом, и тем же способом измеряют распределение радиоактивности вдоль нее. После этого определяют площади пиков на полученных радиохроматограммах. [41]
При всей высокой точности этого метода необходимость корректировать получаемые результаты с учетом нерадиоактивных прим сей ( по понижению температуры плавления или путем очистки получения постоянного значения удельной радиоактивности), а также необходимость приготавливать чистое меченое производное каждого из определяемых соединений являются его недостатками. Этот метод основан на использовании / г-иодбензоил-131 1-хлорида. Он имеет высокую чувствительность и поэтому в принципе применим к определению пробы любого веса. Однако в этом методе требуется, чтобы определяемые соединения этерифицировались количественно и, кроме того, чтобы образующиеся эфиры можно было выделять или разделять с помощью жидкостной хроматографии. После введения в колонку порции раствора эфира или смеси эфи-ров обычным образом ведут проявление подходящим растворителем. При этом от верхнего конца колонки к нижнему перемещают датчик сцинтилляционного счетчика, которым измеряют у-излуче-ние изотопа 1311 и определяют тем самым распределение радиоактивности вдоль колонки. В другую такую же колонку ( колонку сравнения) вводят известное количество подходящего эфира, образованного тем же меченым реагентом, и тем же способом измеряют распределение радиоактивности вдоль нее. После этого определяют площади пиков на полученных радиохроматограммах. [42]
Страницы: 1 2 3