Cтраница 1
Полученный реактив Гриньяра превращают в бис ( 7-метил - 4-инданил) кадмий, добавляя к нему 6 4 г ( 35 лшолей) порошкообразного безводного хлористого кадмия ( примечание 1), и кипятят смесь с обратным холодильником 1 час. Растворители отгоняют и добавляют 25 мл бензола. К образовавшейся суспензии при нагревании с обратным холодильником приливают бензольный раствор хлорангидрида 1-нафтойной - С14 кислоты и продолжают нагревание в течение 1 часа. Реакционную смесь разлагают разбавленной соляной кислотой и перегоняют с паром для удаления растворителя и летучих побочных продуктов. [1]
Полученный реактив Гриньяра приливают по каплям при перемешивании к раствору 7 944 г ( 23 9 лшоля) метилового эфира 4-окса - 3-кето - А5 - этиохоленовой кислоты ( примечание 6) в 70 мл бензола и 120 мл абсолютного эфира при комнатной температуре в течение 70 мин. Загустевшую смесь перемешивают в течение 20 мин. Водный слой отделяют и экстрагируют эфиром. [2]
Полученный реактив Гриньяра охлажден до комнатной температуры и, после замены капельной воронки пробкой, постепенно, при сильном механическом перемешивании прибавлено 30 г истертого в тонкий порошок и тщательно высушенного параформа. Реакционная смесь нагрета далее до тех пор, пока она не превратилась в однородную густую массу ( 5 - 6 час. [3]
Полученный реактив Гриньяра нагревают в течение 20 мин. С медленно смешивают с раствором 86 5 г треххлористой сурьмы в 350 мл эфира. К концу реакции происходит частичное выделение металлической сурьмы. Разлагают реакционную смесь раствором хлористого аммония, эфирный слой высушивают сульфатом натрия ( фильтруют, растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. [4]
Полученный реактив Гриньяра необходимо немедленно ввести в реакцию с подходящим реагентом для получения производного, которое можно было бы выделить и охарактеризовать. [5]
Полученный реактив Гриньяра быстро переливают в делительную воронку емкостью 300 - 400 мл защищают от внаги воздуха хлоркальдаевой трубкой. Следующую стадию синтеза проводят в том же приборе, который быстро собирают после переливания магнийорганического соединения. [6]
Полученный реактив Гриньяра необходимо немедленно ввести в реакцию с подходящим реагентом для получения производного, которое можно было бы выделить и охарактеризовать. [7]
Полученный реактив Гриньяра охлажден до комнатной температуры и, после замены капельной воронки пробкой, постепенно, при сильном механическом перемешивании прибавлено 30 г истертого в тонкий порошок и тщательно высушенного параформа. Реакционная смесь нагрета далее до тех пор, пока она не превратилась в однородную густую массу ( 5 - 6 час. [8]
От полученного реактива Гриньяра отгоняют эфир, перед введением нитрила добавляют толуол и проводят реакцию при 100 С. Выделяют хлоргидрат кетимина действием хлористого водорода, или лучше свободное основание пропусканием аммиака. [9]
К полученному реактиву Гриньяра прибавляют по каплям 153За ( 0 505 моля) двухлористого дибутил-олова в 200 мл эфира. Затем реакционную смесь нагревают 1 час с обратным холодильником, промывают водой и 1 % - ным раствором едкого натра до нейтральной реакции; прибавляют 1 г порошка едкого кали, растворитель удаляют при атмосферном давлении; остаток нагревают при температуре бани 200 С при 5 мм. [10]
К полученному реактиву Гриньяра, разбавленному 100 мл сухого бензола, добавлен раствор 3 г 1 4-димезитоилбутана в 50 мл бензола. [11]
К полученному реактиву Гриньяра прикапывают при перемешивании раствор 48 06 г ( 0 43 М) ацетофенона, растворенного в 47 мл эфира. Смесь нагревают еше-3 часа на водяной бане, охлаждают и медленно прибавляют при достаточ ном охлаждении 10 % - ную соляную кислоту до полного растворения осадка. Эфирный слой отделяют, а водный слой дважды экстрагируют эфиром. Остаток подвергают фракционированной перегонке в вакууме. [12]
К полученному реактиву Гриньяра, помещенному в охладительную смесь в токе азота, прибавляют по каплям раствор 45 0 г ( 0 1 моля) фенилдииодстибина в 400 мл бензола. Большую часть эфира отгоняют, бензольный раствор охлаждают, разлагают прибавлением льда и разбавленного раствора соляной кислоты. При перегонке остатка после испарения бензола получено 32 г фракции ст. кип. С / 0 5 мм, представляющей собой некристаллизующееся светло-желтое вязкое масло, и состоящее из феноксастибина и полимерных веществ. [13]
К полученному реактиву Гриньяра при охлаждении баней с холодной водой риб в яют по каплям 145 г ( 0 7 моль, 156 мл) тетраэтоксисилана в течение 1 часа и перемешивают еще 1 час. Обр нь и холодитьник заменяют на насадку Вюрца с нисходящим холод ь иком и о оняют эфир. [14]
К полученному реактиву Гриньяра, разбавленному 100 мл сухого бензола, добавлен раствор 3 г 1 4-димезитоилбутана в 50 мл бензола. [15]