Модифицированный реактив

Cтраница 2

Попытки определить этим методом калиевые или натриевые соли а, р-ненасыщенных кислот и а, р-ненасыщенные альдегиды и кетоны не увенчались успехом. Эти соединения, сравнительно мало реакционноспособные с морфолином, реагируют легко и количественно с бромирующими реактивами, например с модифицированным реактивом Кауфмана. [16]

Кинетика превращения. [17]

Макрокинетика инициированного таким способом окисления изучена для двух специально синтезированных модельных ААС: натриевых солей изопропил - и н-гептилбензолсульфонатов. Эксперименты, имитирующие окислительную деградацию технических поверхностно-активных веществ ( ПАВ) ( 35 % чистого ААС и 65 % сульфата натрия, хч), были проведены в стеклянной окислительной ячейке в токе кислорода с добавкой модифицированного реактива Фентона, при концентрации ААС в водном растворе 1 75 г / л и рН4 0, в температурном интервале 20 - 70 ( 0 1) С. [18]

После опрыскивания 10 % раствором фосфорномолибде-новой кислоты в спирте и нагревания в сушильном шкафу при 100 С в течение 10 мин должны появиться синие пятна на желтом фоне, б) На пластинку с силикагелем G, содержащим люминесцентный индикатор, в каждую выбранную на старте точку дважды наносят раствор, содержащий 0 1 г 2 4-динитрофенилгидразина и 1 мл соляной кислоты ( р 1 19) в 100 мл спирта. Для удаления растворителя пластинку обрабатывают током теплого воздуха, затем опрыскивают указанным ниже модифицированным реактивом Мейера до прозрачного состояния, накладывают сверху стеклянную пластинку и нагревают в сушильном шкафу при 140 С в течение 20 мин. Теплую пластинку вносят в камеру, насыщенную парами соляной кислоты; при этом появляются синие пятна на белом фоне. При необходимости обрызгивание и нагревание повторяют. [19]

Через 24 час полосы бумаги элюировали этанолом, элюаты сгущали и хроматографировали в растворителе БУВ. В результате действия танназы происходило полное расщепление ( -) - зпигаллокатехингаллата на ( -) - эпигаллокатехин и галловую кислоту, а ( -) - эшшатехингаллата - на ( -) - эпикате-хин и галловую кислоту. Пятна галловой кислоты вырезали, злюировали водой и в элюатах определяли удельную радиоактивность эфирносвязанной галловой кислоты в составе ( -) - эпигал-локатехингаллата и ( -) - эпикатехингаллата с помощью модифицированного реактива Фолина. [20]

Сравнение результатов определения воды в различных веществах, содержащих от 0 012 ( гексан) до 15 6 % ( тетрациклин) воды, с соответствующими результатами по Фишеру показали, что оба реактива дают близкие значения. Интересно, что стехиометрия реакции в обоих случаях одинакова, откуда следует, что либо в реактиве, содержащем ДМФА, накапливается пиридинсульфотриоксид, либо последний реагирует с ДМФА аналогично метанолу. Этот вопрос остается невыясненным. Авторы [82] также не обсуждают скорость основной реакции с водой, хотя этот вопрос имеет чрезвычайно большое значение для правильной и своевременной регистрации конечной точки и, в конечном итоге, для получения правильных результатов анализа. К сожалению, приходится констатировать, что замена метанола на ДМФА приводит к резкому снижению скорости основной реакции, поэтому некритическое перенесение навыков, полученных при работе с реактивом Фишера, на модифицированный реактив может привести к совершенно неправильным результатам. [21]

Активирование следует проводить непосредственно в день анализа, а затем хранить пластинки над обезвоженным силикагелем. В камеру для разделения размером 22Х Х22Х9 см помещали листы фильтровальной бумаги, а затем добавляли 100 мл смеси этилацетат - вода - ледяная уксусная кислота ( 4: 3: 3), при этом элюент должен подниматься по фильтровальной бумаге. После окончания разделения пластинки высушивали на воздухе, нагревали их при 100 С в течение 10 мин и опрыскивали модифицированным реактивом Драгендор-фа. [22]

Страницы: 1 2