Cтраница 2
На стеклянную пластину размером 200x200 мм равномерным слоем толщиной 0 25 мм наносят свежеприготовленную смесь адсорбента с водой ( 30 г биликагеля тщательно перемешивают с 60-мл дистиллированной воды), пластинку подсушивают 10 - 15 мин при комнатной температуре, а затем выдерживают 30 мин в сушильном шкафу при 120 С. На стартовую линию ( на расстоянии около 15 мм от нижней кромки слоя) наносят пипеткой около 5 мкл 1 % - ного водного или щелочного раствора пробы исследуемого продукта оксиэтилирования. Хроматографирование осуществляют по восходящему способу в камере, заполненной на высоту 5 - 7 мм одним - из элюентов. Так, для элюирования вышеуказанных продуктов, за исключением оксиэтилированных аминов, применяют смесь бутанон-2 - вода. Для элюирования оксиэтилированных жирных аминов применяют смесь бутанон-2 - раствор аммиака. После подъема фронта растворителя на высоту 150 мм пластинку выдерживают 20 - 30 мин в сушильном шкафу при 60 - 70 G и обрызгивают модифицированным реактивом Драгендорфа. Разделенные компоненты проявляются в виде оранжево-красных пятен на желтом фоне. [16]
После нанесения слоя сорбента высушивают пластинки на воздухе в течение 24 ч и хранят в эксикаторе над силикагелем. Отмечают 24 точки на расстоянии 1 см от нижнего края. Затем пластинку помещают в камеру, представляющую собой сосуд произвольной формы с притертой крышкой, в который налит элюент. После подъема элюента до верхнего предела пластинку вынимают, сушат в струе теплого воздуха и опрыскивают из стеклянного пульверизатора модифицированным реактивом Драгендорфа ( см. разд. [17]