Бесцветный реактив

Cтраница 2

Альдегиды дают цветную реакцию с раствором фуксинсернистой кислоты ( реактив Шиффа), Бесцветный реактив, приготовленный из фуксина действием сернистого ангидрида, в присутствии альдегидов приобретает фиолетово-пурпурную окраску. Образующиеся окрашенные соединения обесцвечиваются при добавлении избытка минеральной кислоты, за исключением более устойчивого производного формальдегида. [16]

Для приготовления фуксинсернистой кислоты навеску 1 г чистого основного фуксина или парафуксина растворяют в 700 мл нагретой до 80 дистиллированной воды, сливают в мерную колбу емкостью 1 л, охлаждают до 20, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Затем 150 мл приготовленного раствора фуксина помещают в склянку с притертой пробкой емкостью 1 5 - 2 0 л, добавляют 100 мл 10 % - ного свежеприготовленного раствора NaHSO3, смесь тщательно взбалтывают, добавляют 1000 мл дистиллированной воды и 15 мл серной кислоты ( пл. Раствор перемешивают и выдерживают не менее 24 ч до обесцвечивания. Бесцветный реактив имеет запах двуокиси серы и при смешивании с 50 % - ным безальдегидным спиртом в соотношении 2: 10 не должен давать окраски. [17]

Аппарат для определения альдегидного числа по К. П. Петрову. [18]

В плоскодонную отгонную колбу 1 ( рис. 48) помещают навеску жира от 1 до 10 г ( в зависимости от его прогорклости) и несколько кусочков свежепрокаленной пемзы, приливают 150 мл дистиллированной холодной воды. Отгонную колбу тотчас же соединяют с вертикальным холодильником 2 и нагревают на асбестовой сетке. Дистиллят собирают в мерную колбу 3 емкостью 50 мл, после наполнения которой до метки отгонку прекращают. Далее отмеряют по 5 мл стандартного раствор а и испытуемого дистиллята в мерные колбочки емкостью 50 мл каждая, вносят по 5 мд бесцветного реактива Фелленберга и доводят его свежепрокипяченной дистиллированной водой до метки. [19]

Навеску основного фуксина 1 г растворяют в нагретой до 80 дистиллированной воде и сливают в однолитровую мерную колбу. По охлаждении колбу наполняют водой до метки; 150 мл приготовленного раствора фуксина наливают в склянку с притертой пробкой емкостью 1 5 - 2 л и смешивают с 100 мл свежеприготовленного раствора кислого сернистокислого натрия ( уд. Смесь тщательно взбалтывают и добавляют 1000 мл дистиллированной воды и 15 мл химически чистой серной кислоты ( уд. Смесь вновь тщательно взбалтывают и выдерживают 10 - 12 час. Полученный бесцветный реактив должен иметь резко выраженный запах сернистого ангидрида и при перемешивании с 50 % - ным бессивушным и безальдегидным спиртом в отношении 1: 5 не давать окраски. Реактив необходимо хранить в прохладном месте, в темной склянке с хорошо притертой пробкой. [20]

Страницы: 1 2