Cтраница 2
Для обеспечения большей надежности в определении содержания кислорода используются два поглотительных сосуда - третий, заполненный щелочным раствором пирогалловой кислоты, и четвертый, заполненный щелочным раствором гидросульфита натрия. С этой же целью пятый и шестой поглотительные сосуды заполняются аммиачным раствором полухлористой меди и поглощение СО ведется последовательно сначала с реактивом, бывшим в употреблении, а затем со свежим реактивом. Седьмой сосуд заполнен 10 % - ным раствором серной кислоты для очистки газа от аммиака после определения окиси углерода. [16]
Хроматограмму опрыскивают раствором, содержащим 0 9 % и-фенилендиамина и 1 6 % фталевой кислоты в н-бутаполе, насыщенном водой. После опрыскивания Хроматограмму выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100 - 110 до возникновения пятен, окрашенных в интенсивный желтый или коричневый цвет. Каждый день следует приготовлять свежий реактив. [17]
Растворяют 0 15 г сернокислой соли диэтил-и-фенилендиамина в дистиллированной воде, не содержащей хлора, в которую предварительно вводят 2 мл 10 % - ной ( по объему) серной кислоты и 2 5 мл 0 8 % - ного раствора ЭДТА. Раствор разбавляют до 100 мл и хранят в склянке из темного стекла. При стоянии окраска раствора постепенно ослабевает; если это изменение становится заметным, следует приготовить свежий реактив. [18]
Растворы лучше всего хранить отдельно в плотно закрытых темных склянках и каждый раз перед применением готовить свежий реактив. [19]
Перед окончанием перекачки, подтормаживая воду зажатием левой рукой трубки 2 не снимая склянки 7, чтобы не затянуть реактива в форсунку 15 и далее в кран, переводят кран 14 направо на соединение с капилляром 16 и затем уже, опуская склянку 7, поднимают уровень реактива. Затем повторяют то же со второй склянкой; выделяющиеся при этом пары брома ( или серной кислоты) наполняют бюретку и увеличивают объем пробы. Затем уже по уменьшению объема против первого отсчета судят о поглощенных С2Н4, С2На и др., после чего подобным же образом перекачкой в третий сосуд определяют содержание кислорода, для полного поглощения которого требуется при свежем реактиве - от двух до четырех перекачиваний. Крановая часть 14 третьей склянки имеет на правом колене уширение для улавливания пузырьков раствора пирогаллола в случае попадания их в капилляр. [20]
Небольшое количество очищенной хромотроповой кислоты ( например, на кончике ножа) смачивают 2 - 3 мл концентрированной H2SO4 в центрифужной пробирке. Тщательно перемешивают стеклянной палочкой и центрифугируют. Для анализа применяют верхний слой жидкости. Время от времени следует готовить свежий реактив. [21]
Наличие окиси кальция в белильной извести является полезным при разрушении аммиака, которое происходит именно в щелочной среде. Гидрат окиси кальция обладает сравнительно небольшой растворимостью, поэтому в суспензии белильной ггзвестп в воде всегда будет содержаться небольшое количество щелочи, постоянное, несмотря на потребление щелочи реакцией окисления аммиака гипохлорптом. Этим белильная известь выгодно отличается от гипобромита, который готовится смешением брома со щелочью. Следовательно, приходится для гарантии полноты разрушения аммиака брать большие количества едкого натра, а между тем эту щелочь потом при открытии калия приходится нейтрализовать. Кроме того, большое неудобство представляет собой нестойкость раствора, так как гп-побромпт при стоянии довольно быстро разрушается, переходя в бромат, а поэтому приходится каждый раз готовить свежий реактив. [22]
Наличие окиси кальция в белильной извести является полезным при разрушении аммиака, которое происходит именно г, щелочной среде. Гидрат окиси кальция обладает сравнительно небольшой растворимостью, поэтому в суспензии белильной извести в воде всегда будет содержаться небольшое количество щелочи, постоянное, несмотря на потребление щелочи реакцией окисления аммиака гипохлоритом. Этим белильная известь выгодно отличается от гипобромита, который готовится смешением брома со щелочью. Дозировать едкий натр в этом случае затруднительно, так как неизвестно содержание аммиака в исследуемом растворе. Следовательно, приходится для гарантии полноты разрушения аммиака брать большие количества едкого натра, а между тем эту щелочь потом при открытии калия приходится нейтрализовать. Кроме того, большое неудобство представляет собой нестойкость раствора, так как гп-побромит при стоянии довольно быстро разрушается, переходя в бромат, а поэтому приходится каждый раз готовить свежий реактив. [23]
Корреляция между объемом юОт - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - г16. [24] |
В первом случае образец бензина обрабатывают соляной кислотой. При этом ТЭС разлагается до хлорида свинца, который экстрагируется водой. Затем экстракт упаривают, сухой остаток растворяют в воде, добавляют немного соляной кислоты и титруют натриевой солью этилендиаминотетрауксусной кислоты в присутствии уротропина и индикатора. При определении свинца по второму методу его выделяют из бензина в виде комплекса с 4 - ( 2-пиридилазо) резорцином или с сульфарсазеном. Свинец в комплексе определяют на спектрофотометре, измеряя оптическую плотность при длине волны 500 или 520 нм. Количественные расчеты проводят, пользуясь заранее приготовленными градуировочными кривыми. Недостатками метода являются трудоемкость и необходимость приготовления свежих реактивов. Более удобным и быстрым является метод атомно-абсорбционной фотометрии. [25]
Анализ отмеренной пробы газа начинают с поглощения углекислоты. Газ пропускают в поглотительный сосуд два-три раза. После этого, высосав газ в бюретку и установив уровень, производят отсчет. Повторив еще один перепуск газа в поглотительный сосуд, производят контрольный отсчет. Если показания обоих отсчетов совпадают, приступают таким же образом к анализу на содержание кислорода. Для полного поглощения кислорода обычно достаточно 4 - 8 перепусков газа в поглотительный сосуд. Если этого числа перепусков оказывается недостаточно, реактив следует заменить свежим. Годность реактива проверяется по поглощению кислорода в пробе воздуха. Свежий реактив полностью поглощает кислород воздуха ( 20 9 %) после 5 - б перепусков газа в поглотительный сосуд. Третий сосуд, заполненный свежим реактивом, служит для поглощения остатков кислорода после поглощения его во втором сосуде. Если третий сосуд заполнен аммиачным раствором полухлористой меди, то поглощение в нем окиси углерода производится таким же образом, как и двух предыдущих гаэев. [26]
Анализ отмеренной пробы газа начинают с поглощения углекислоты. Газ пропускают в поглотительный сосуд два-три раза. После этого, высосав газ в бюретку и установив уровень, производят отсчет. Повторив еще один перепуск газа в поглотительный сосуд, производят контрольный отсчет. Если показания обоих отсчетов совпадают, приступают таким же образом к анализу на содержание кислорода. Для полного поглощения кислорода обычно достаточно 4 - 8 перепусков газа в поглотительный сосуд. Если этого числа перепусков оказывается недостаточно, реактив следует заменить свежим. Годность реактива проверяется по поглощению кислорода в пробе воздуха. Свежий реактив полностью поглощает кислород воздуха ( 20 9 %) после 5 - б перепусков газа в поглотительный сосуд. Третий сосуд, заполненный свежим реактивом, служит для поглощения остатков кислорода после поглощения его во втором сосуде. Если третий сосуд заполнен аммиачным раствором полухлористой меди, то поглощение в нем окиси углерода производится таким же образом, как и двух предыдущих гаэев. [27]