Cтраница 2
К 50 мл пробы, профильтрованной через плотный беззольный фильтр ( синяя лента), или к меньшему объему, доведенному до 50 мл дистиллированной водой, добавляют 5 мл смешанного реактива и перемешивают. По истечении 15 мин измеряют оптическую плотность. [16]
Анализируемый при построении градуировочного графика или изготовлении шкалы эталонов стандартный соляно-азотнокислый раствор помещают в стакан емкостью 50 мл, упаривают на водяной бане досуха, смачивают сухой остаток 4 каплями смеси кислот, разбавленной водой ( 1: 1), добавляют 2мл смешанного реактива и 2 - 3 капли пергидроля. Закрывают стакан часовым стеклом и кипятят раствор на открытой плитке, пока объем его не уменьшится до 0 5 мл, упаривают на водяной бане досуха и выдерживают еще 5 мин. Прибавляют 4 - 5 капель пергидроля, 2 мл QH соляной кислоты, 1 мл раствора кристаллического фиолетового. Переводят с помощью 17 мл воды в пробирку с притертой пробкой емкостью 50 - 60 мл, содержащую: а) 10 мл ( если предварительная проверка показала, что окраска соединения в применяемом экстрагенте достаточно стабильна), б) 12 мл ( если экстракт медленно обеспечивается) бензола или толуола и экстрагируют 1 мин. В случае ( а) после расслоения фаз центрифугируют экстракт и измеряют оптическую плотность при толщине слоя 2 см или переводят его в сухую пробирку, оставляют на 1 час и измеряют в тех же условиях или после непродолжительного отстаивания сравнивают визуально со шкалой эталонов. [17]
Смешивают 125 мл разбавленной серной кислоты, 50 мл раствора молибдата аммония, 50 мл раствора аскорбиновой кислоты, 25 мл раствора антимонилтартрата калия и, если предполагают присутствие нитритов, добавляют 10 мл раствора сульфаминовой кислоты. Смешанный реактив приготовляют непосредственно перед его использованием. [18]
В мерную колбу на 100 мл помещавт по Ю ш растворов I и 2, доводят до метки соляной кислотой ( 1: 1), Смесь выдерживают 2 часа. Необходимо ежедневно готовить смешанный реактив. [19]
В пробирку, снабженную притертой пробкой, помещают 5 мл отгона или первоначальной пробы с содержанием от 0 025 до 1 25 мкг CN - ( рН раствора может быть в пределах от 2 до 10), прибавляют 0 2 мл раствора хлорамина Т, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 1 мин. Затем при непрерывном перемешивании добавляют 0 6 мл смешанного реактива, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 8 мин. Измеряют оптическую плотность полученного пурпурного раствора по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с 5 мл дистиллированной воды, при К 578 нм в кюветах с толщиной-слоя жидкости 1 см. Результат определения находят пр калибровочному графику, который строят так же, как и в предыдущем методе. [20]
В пробирку, снабженную притертой пробкой, помещают 5 мл отгона или первоначальной пробы с содержанием от 0 025 до 1 25 мкг CN - ( pH раствора - может быть в пределах от 2 до 10), прибавляют 0 2 мл раствора хлорамина Т, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 1 мин. Затем при непрерывном перемешивании добавляют 0 6 мл смешанного реактива, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 8 мин, после чего измеряют оптическую плотность полученного пурпурного раствора по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с 5 мл дистиллированной воды. Определяют оптическую плотность, применяя желтые светофильтры ( К 584 нм) и кюветы с толщиной слоя 1 см. По калибровочной кривой определяют содержание цианид-ионов. Калибровочную кривую строят так же, как и в предыдущем методе. [21]
CN - ( pH раствора может быть в пределах от 2 до ЛО), прибавляют 0 2 мл раствора хлорамина Т, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 1 мин. Затем при непрерывном перемешивании добавляют 0 6 мл смешанного реактива, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 8 мин, после чего измеряют: оптичесдую плотность полученного пурпурного раствора по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с 5 мл дистиллированной воды. Определяют оптическую плотность, применяя желтые светофильтры ( X 584 нм) и кюветы с толщиной слоя 1 см. По калибровочной кривой определяют содержание цианид-ионов. Калибровочную кривую / строят так же, как и в предыдущем методе. [22]
В пробирку, снабженную пришлифованной пробкой, помещают 5 мл отгона с содержанием CN - or 0 025 до 1 25 мкг ( рН раствора может быть в пределах от 2 до 10), прибавляют 0 2 мл раствора хлорамина Т, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 1 мин. Затем при непрерывном перемешивании добавляют 0 6 мл смешанного реактива, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 8 мин, после чего измеряют оптическую плотность полученного пурпурного раствора по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с 5 мл дистиллированной воды. [23]
В пробирку, снабженную притертой пробкой, помещают 5 мл отгона или первоначальной пробы с содержанием от 0 025 до 1 25 мкг CN ( рН раствора может быть в пределах от 2 до 10), прибавляют 0 2 мл раствора хлорамина Т, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 1 мин. Затем при непрерывном перемешивании добавляют 0 6 мл смешанного реактива, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 8 мин, после чего измеряют оптическую плотность полученного пурпурного раствора по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с 5 мл дистиллированной воды. Определяют оптическую плотность, применяя желтые светофильтры ( К 584 им) и кюветы с толщиной слоя 1 см. По калибровочной кривой определяют содержание цианид-ионов. Калибровочную кривую строят так же, как и в предыдущем методе. [24]
В пробирку, снабженную притертой пробкой, помещают 5 мл отгона или первоначальной пробы с содержанием от 0 025 до 1 25 мкг CN ( рН раствора может быть в пределах от 2 до 10), прибавляют 0 2 мл раствора хлорамина Т, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 1 мин. Затем при непрерывном перемешивании добавляют 0 6 мл смешанного реактива, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 8 мин, после чего измеряют оптическую плотность полученного пурпурного раствора по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с 5 мл дистиллированной воды. Определяют оптическую плотность, применяя желтые светофильтры ( К - 584 нм) и кюветы с толщиной слоя 1 см. По калибровочной кривой определяют содержание цианид-ионов. Калибровочную кривую строят так же, как и в предыдущем методе. [25]
В пробирку помещают 5 мл отгона или первоначальной пробы ( содержание CN - 0 025 - 1 25 мкг), прибавляют 0 2 мл хлорамина т, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 1 мин. После этого, перемешивая содержимое пробирки, добавляют 0 6 мл смешанного реактива, взбалтывают и оставляют на 8 мин. Оптическую плотность пурпурного раствора определяют по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром. [26]
Из каждой колбы берут го 2 мл рабочего стандартного раствора и помещают в мерные колбы объемом 25 мл. Добавляют I каплю 0 1 Н раствора соляной кислоты, 5 мл смешанного реактива и в течение 45 мин. [27]
Из каждой колбы берут го 2 ш рабочего стандартного раствора и помещают в мерные колбы объемом 25 мл. Добавляет I капле 0 1 Н раствора соляной кислот, 5 мх смешанного реактива и в течение 45 мин. [28]
Из каждой колбы берут го 2 мл рабочего стандартного раствора и помещает в мерные колбы объемом 25 мл. Добавляет I капло 0 1 Н раствора соляной кислоты, 5 мл смешанного реактива и в течение 45 мин. [29]
Правильно приготовленный реактив должен иметь светло-сероватую окраску. Появление розового или красного оттенка после смешивания свидетельствует о наличии в каком-либо из реактивов азотистых примесей; такой смешанный реактив использовать нельзя. [30]