Cтраница 2
В круглодонной колбе растворяют 23 7 г о-толуидина в 133 3 мл 40 % - ной бромоводородной кислоты. Пол ученный раствор гидробромида о-толуидина охлаждают до 10 С и прибавляют к нему порциями 15 3 г нитрита натрия. После прибавления каждой порции колбу закрывают корковой пробкой и взбалтывают до исчезновения бурых паров. Реакцию диазотирования проводят при температуре не выше 10 С. После ее окончания прибавляют 0 7 г свежеприготовленного порошка меди ( см, работу 4.7.3), соединяют колбу с шариковым холодильником и осторожно нагревают на водяной бане до начала выделения азота. Реакцию разложения соли диазо-ния ведут медленно, при необходимости охлаждая содержимое ледяной водой. Процесс заканчивают, нагревая смесь на водяной бане в течение 30 мин. Образовавшийся о - бромтолуол из этой же колбы перегоняют с водяным паром. Дистиллят подщелачивают 1 3 г гидроксида натрия для удаления образующегося в побочной реакции о-крезола, после чего о-бромтолуол отделяют в делительной воронке от воды. [16]