Cтраница 4
Этот метод может быть применен лишь к таким колориметрическим реакциям, при которых окраска возникает сразу при добавлении исследуемого вещества и образование ее не связано с дополнительными химическими процессами, например образование красной окраски при взаимодействии железа ( III) с роданидом. Колориметрические определения, связанные с восстановлением и другими химическими процессами, как, например, колориметрирование кремния в виде комплекса с молибдатом аммония, не могут быть выполнены этим методом. [46]
X, связано с трудностями добавления реактивов и проведения колориметрических реакций. Вероятно, именно поэтому практически редко используют эту кювету для работы со столь малыми количествами раствора. [47]
Для реакции взято 4 мл 0 0005820М раствора железа и колориметрическая реакция проведена в колбе емкостью 50 мл. [48]
Концентрация сахарозы в таких растворах, являющихся исходными для проведения колориметрической реакции, соответственно составляет 3 75; 7 50; 15 0; 22 5; 30 0; 37 5; 45 0; 52 5 мкг / мл. Реакцию сахарозы с раствором резорцина проводят в пробирках из огнеупорного стекла одинакового размера. Отбирают одной и той же градуированной пипеткой по 4 мл из каждой колбы, наминая с более низких концентраций, при этом тщательно споласкивают пипетку 4 - 5 раз очередным раствором. В пробирках соответственно должно содержаться 15, 30, 60, 90, 120, 150, 180 и 210 мкг сахарозы. Общий объем смеси составляет 10 мл. Жидкость в пробирках перемешивают круговыми движениями, пробирки закрывают воздушными холодильниками высотой 20 - 25 см и сразу же помещают на 5 мин в кипящую водяную баню, следя за тем, чтобы не прекращалось кипение воды. Уровень воды в бане должен быть на 1 - 2 см выше уровня жидкости в пробирках. Все операции проводят в вытяжном шкафу. По истечении 5 мин пробирки вынимают и быстро охлаждают до 20 С. Полученные растворы розового цвета олоримегрируют на фотоэлектроколориметре, пользуясь кюветами с рабочей длиной 10 мм при светофильтре, имеющем максимум свстопропускания при А 432 нм. Кювету перед заполнением ополаскивают 2 - 3 раза испытуемым растворам, затем заполняют ее до метки на рабочей грани. Внешние стенки кюветы вытирают досуха фильтровальной бумагой. В две другие кюветы такого же размера наливают контрольный раствор и определяют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре по методике, описанной в инструкции, прилагаемой - К прибору. В качестве контрольного раствора служит смесь применяемых реактивов, дополненная до 10 мл дистиллированной водой и нагретая в тех же условиях, что и исследуемые растворы сахарозы. [49]
Методы, которые позволяют избежать применения мерных колб для проведения колориметрических реакций, не всегда могут быть-с успехом использованы, так как объем 200 X является слишком большим для этой цели. Так, например, калибрированная трубка внутренним диаметром 4 мм хотя и несколько более удобна, однако ошибка измерения объема с помощью такой трубки в 4 раза превышает соответствующую ошибку при работе с мерной колбой, диаметр шейки которой составляет 2 мм. Эта ошибка в случае калибрированной трубки составляет приблизительно 1 - 3 %, тогда как для мерной колбы она равна всего нескольким десятым процента. В тех случаях, когда требуется, чтобы точность была выше указанной, следует избегать применения трубок. Однако следует помнить, что неточность измерения объема является только одним из источников ошибок, имеющих место при использовании любого колориметрического метода, и что все ошибки иногда могут аддитивно складываться, давая значительно большую суммарную ошибку, чем это можно ожидать. [50]
Метод Ван-Сляйка и Хиллера [18], по которому для проведения колориметрической реакции применяется смесь фенолята и ги-похлорита натрия, был усовершенствован Расселом [19], в результате чего этот метод может быть использован для определения ионов аммония в количествах порядка нескольких миллимикрограм-мов. Кроме того, этот метод можно применять в сочетании с диффузионными методами, аналогичными диффузионным методам, описанным в литературе или в этой книге, которые должны быть приспособлены для работы в еще меньшем масштабе. Предел чувствительности при работе с капиллярной кюветой емкостью 200 X составляет приблизительно 0 5 ту азота аммиака; поэтому практически анализ можно проводить в тех случаях, когда количество аммиака превышает приблизительно 1 0 ту. [51]
В одной аликвотной части ( 5 мл) полученного раствора колориметрической реакцией с родамином Б [8] определяют тантал с помощью фотоэлектрического микроколориметра - нефелометра ( ФЭК-52) с зеленым светофильтром при 540 ммк. Определение тантала возможно в присутствии до 200 мкг титана. В другой аликвотной части ( 5 мл) определяют активность тантала и рассчитывают активность всего раствора. [52]
Для реакции взято 4 мл 0 0005820 М раствора железа и колориметрическая реакция проведена в колбе емкостью 50 мл. [53]
Для реакции взято 4 мл 0 0005820 М раствора железа и колориметрическая реакция проведена в колбе на 50 мл. [54]