Cтраница 4
Если объектом судебнохиыического исследования являлись внутренние органы трупа или другие объекты животного происхождения, изолирование алкалоидов из которых связано с серьезными трудностями, количественное определение в таких случаях желательно, но не всегда возможно и не всегда обязательно. Последнее обстоятельство обусловлено двумя основными причинами: а) аналитическая химия алкалоидов, особенно в разделе количественный анализ, в случае наличия следов этих веществ, к тому же изолированных из относительно больших количеств биоматериала, разработана до сих пор недостаточно; б) в процессе обработки биоматериала для изолирования из него ничтожно малых количеств алкалоидов происходят значительные потери этих веществ. Значительные потери алкалоидов обусловлены также и возможностью перехода некоторых из них ( кофеин, стрихнин, вератрин) в кислое хлороформное извлечение. В силу этого количественное определение алкалоидов в биоматериале не отражает действительного количества алкалоидов в нем и в лучшем случае дает только представление о наибольшем количестве их ( или веществ основного характера вообще) в исследуемой навеске. [46]
Реагент Зонненшейна - раствор 10 г фосфорномолибденовой кислоты в 100 мл воды. Реагент осаждает из соляно -, азотно - или сернокислого растворов аморфные желтые до желто-коричневых осадки, которые по прошествии некоторого времени принимают синюю или зеленую окраску. Осаждаются следующие алкалоиды - аконитин, бруцин, кониин ( кристаллический осадок), колхицин, наркотин, никотин ( из солянокислого раствора 1: 40000), физостигмин, вератрин. [47]
Через некоторое время выкристаллизовывается нитрат калия, которому дают осесть в течение 2 - 3 дней, сливают с осадка прозрачный раствор и доводят его до 100 мл. Этот раствор сохраняют в склянках коричневого стекла. Осадки дают следующие алкалоиды: аконитин-хромовожелтый осадок; атропин-порошкообразный красновато-желтый осадок, переходящий при стоянии в канареечно-желтый; кодеин дает желтовато-красный, затем светлый кирпичный осадок; морфин-желтовато-красный осадок; стрихнин-светложелтый осадок, постепенно темнеющий, и вератрин - также светложелтый, через некоторое время превращающийся в канареечно-желтый. В некоторых случаях осадки при стоянии претерпевают значительные изменения или даже снова растворяются, как, например, в случае морфина. [48]
Концентрированная серная кислота, реактив Эрдмана, серномолибденовая кислота дают на холоду желтые растворы, при нагревании-фиолетово-красные, прибавление к сернокислому раствору спиртового раствора едкого кали изменяет окраску в коричневую, при прибавлении водного едкого кали раствор окрашивается сначала в коричнево-желтый и затем грязнофиолетовый цвет. Дымящая соляная кислота растворяет вератрин, причем появляется устойчивая красивая вишнево-красная окраска; предел чувствительности 0 2 мг. Концентрированная азотная кислота дает желтую окраску, сернована-диевая кислота дает сначала желтую окраску, затем вишнево-красную. С другими реактивами, содержащими серную кислоту, вератрин также дает окраски, но не всегда настолько же характерные, как в перечисленных выше случаях. [49]
Фильтрованный раствор возвращают снова в экстракционный аппарат, заливают чистым эфиром и осаждают при помешивании на холоду разбавленным раствором чистого аммиака алкалоиды, которые тотчас же растворяются в эфире. Эта операция должна протекать очень медленно. Прибавляют разбавленный раствор малыми порциями и после каждого прибавления пробуют, удалены ли все алкалоиды из водного раствора. Избыток аммиака или слишком быстрое прибавление последнего имеет последствием побурение вератрина, которое уже нельзя поправить. [50]