Cтраница 3
Для этого после нейтрализации слабых кислот к исследуемой пробе в поглотителе Реберга добавляют несколько капель раствора серной кислоты ( 1: 4 или 0 1н) до изменения окраски индикатора. Выделившиеся в свободном состоянии слабые кислоты снова титруют по описанной выше методике. Расхождение между результатами повторных титрований, как правило, не превышает 0 01 - 0 02 мл 0 01н раствора едкого натра. [31]
И все бы это было хорошо, если бы конь Ильи [ на картине Реберга ] походив на богатырского коня, и не был списан с ломовой лошади. Имя [ Теркина ] вызывало на лице почти у каждого солдата веселую, лукавую и даже горделивую улыбку, словно именно с него, с этого солдата, был списан поэтом Василий Теркин. Казакевич, Весна на Одере. [32]
На следующий день после отстаивания раствора устанавливают его титр. В качестве исходного раствора для установления титра барита применяют п / 51 раствор янтарной кислоты или n / 5i) раствор щавелевой кислоты. Титр барита устанавливают в двух поглотителях Реберга. Перед наполнением баритом поглотители продувают в течение одной минуты током воздуха, лишенного углекислоты, для чего их присоединяют к капиллярному каучуку очистительной системы. Поглотитель ставят вертикально под кончик пипетки, наполненной баритом, под током воздуха вносят одну каплю фенолфталеина и спускают 2 см3 барита. Ток воздуха следует регулировать так, чтобы жидкость не разбрызгивалась и не попадала в расширенную часть поглотителя. Сначала наполняют один поглотитель, затем на широкий конец его надевают соединительную трубку и соединяют с капиллярной трубкой второго поглотителя. Не прекращая тока воздуха, наполняют также баритом второй поглотитель. Широкий конец второго поглотителя из предосторожности защищают трубкой с натронной известью. Далее в сухую шиловскую бюретку набирают 2 см3 исходного / so раствора янтарной или щавелевой кислоты и титруют, начиная со второго поглотителя, в токе воздуха, лишенного-углекислоты. Конец титрования ( обесцвечивания) наблюдают на белом фоне в шарике поглотителя. По окончании титрования кончик бюретки обтирают кусочком фильтровальной бумаги. [33]
Жидкость при непрерывном токе воздуха вводят в сухой поглотитель типа Реберга ( стр. [34]
Ход анализа описан на стр. В отличие от описанного, в установку между выходным отверстием фарфоровой трубки и поглотителем типа Реберга вводят поглотитель Петри ( см. рис. 8, стр. [35]
Перед анализом при нагретых трубчатой печи ( 850 - 900) и поглотительной трубке 6 ( 100) продувают через установку для сожжения 500 мл чистого воздуха. На очистительной установке, предназначенной для подачи воздуха, лишенного СО2, продувают два видоизмененных поглотителя Реберга и затем вводят в них точно отмеренное количество раствора барита ( не более 2 0 мл) и по 1 капле фенолфталеина ( стр. Для введения барита подводят поочередно сначала первый, а потом второй поглотитель под оттянутый конец пипетки от установки для наполнения баритом. Широкое отверстие второго поглотителя закрывают трубкой с натронной известью, отъединяют узкий конец первого поглотителя от очистительных колонок и, закрыв его пальцем, быстро присоединяют поглотители к тонкой резиновой трубке 9 установки для сожжения. [36]
После этого в поглотители Реберга вносят ( подтоком очищенного кислорода) по 1 50мл 0 02 jV раствора Ва ( ОН) 2 и пропускают воздух еще в течение 15 мин и под током воздуха оттитровывают раствор барита 0 01 N раствором соляной кислоты. Отсутствие разницы между расходом этой кислоты в данном титровании и отдельно установленным соотношением между баритом и соляной кислотой указывает на чистоту установки; в противном случае необходимо продолжать очистку прибора. После окончания такой очистки под током кислорода при скорости 5 мл / мин в сухие поглотители Реберга вносят по 2 00 - 2 50 мл 0 02 N. Оптимальный объем воды для анализа определяется содержанием в ней суммарного углерода: исходя из ниже приведенного соотношения между 1 мл 0 01 N раствора НС1 и углеродом, крайние пределы содержания суммарного углерода в пробе воды составляют от 10 до 200 мкг С. При правильном проведении анализа даже при максимальном содержании углерода титр барита в третьем поглотителе изменяется мало. [37]
Затем жидкость из каждой пипетки отдельно переводят в плоскодонные пробирки со шлифом. Для анализа берут 2 мл жидкости ( 2 / 5 пробы), которые вводят при непрерывном токе воздуха в поглотитель типа Реберга и титруют так же, как и пробы, взятые аспирационным способом. [38]
До выполнения анализа необходимо установить титр аппарата. Операция эта совершенно аналогична описанному ходу анализа, но для ее проведения пользуются чистым, заведомо свободным от окиси углерода наружным воздухом. Титр барита всегда получается несколько ниже, чем при непосредственном титровании его. Это снижение не должно превышать 2 - 3 делений микробюретки Реберга. Если титр аппарата изменяется сильно, необходимо его продуть чистым воздухом. Поглотители после употребления тщательно промывают водой и сушат. При образовании белого осадка на стенках поглотителей последние промывают сначала слабой соляной кислотой, споласкивают водой и пропаривают. [39]
Описанные эфиры прекрасно совмещаются в количестве 25 % с этил-целлюлозой. Совместимость таких же количеств с вторичным ацетатом целлюлозы зависит от строения эфира, в частности от длины его цепи. В ряду алифатических спиртов, применяемых для этерификации молочной кислоты, несовместимость наступает, начиная с гексилового спирта, независимо от дикарбоновой кислоты, связывающей оба остатка лактатов. Совместимость сложных эфиров молочной кислоты с сополимером хлористого винила ( 95) и винилацетата ( 5) несколько необычна. Для большей наглядности некоторые данные, полученные Ребергом с сотрудниками, обобщены в табл. 237, из которой видна взаимосвязь между совместимостью, структурой эфиров и механическими свойствами полимеров. [40]
Полиэтиленакрилаты совместимы с винилитом, но они малоэффективны как пластификаторы; полиоктилакрилат с винилитом не совместим. С уменьшением молекулярного веса полиакрилатов совместимость их улучшается. Несовместимость низкокипящих фракций объясняется наличием в них акрилатных концевых групп. Возможно, что высококипящие, но еще перегоняющиеся фракции полимеров этил - и бутилакрилатов, кипящие выше диоктилфталата, оказывают комбинированное действие низкомолекулярного и полимерного пластификаторов. В табл. 282 сопоставлены свойства и эффективность действия полиакрилатов по данным Реберга и Силициано. [41]