Регистрация - хроматограмма
Cтраница 2
Хотя аппаратура, описанная в данной статье, находится еще в стадии разработки, уже ясно, что для высокоскоростных анализов способ с применением осциллоскопа имеет преимущества перед другими методами регистрации хроматограмм. [16]
Существенный недостаток этих устройств заключался в том, что для их работы непременно требовались очень хорошая нулевая ( базисная) линия и почти полное разделение пиков; большим неудобством было также и то, что считывание результатов во время регистрации хроматограммы приходилось осуществлять после каждого пика. [17]
Допустимая инерционность регистратора зависит от ширины первого из определяемых пиков: в некоторых случаях используют потенциометры с инерционностью 1 с, для более интенсивного проведения анализов инерционность не должна превышать 0 25 - 0 3 с. Иногда для регистрации хроматограмм применяют гальванометры и осциллографы. [18]
Допустимая инерционность регистратора зависит от ширины первого из определяемых пиков: в некоторых случаях используют потенциометры с инерционностью 1 с, для более интенсивного проведения анализов инерционность не должна превышать 0.2 - ri - 0 3 с. Иногда для регистрации хроматограмм применяют гальванометры и осциллографы. [19]
Масс-спектрометр, используемый в качестве детектора, позволяет выбрать для регистрации хроматограммы такие спектральные линии, которые либо вообще отсутствуют, либо малоинтенсивны в масс-спектре фона. Возможность выбора специфических линий для регистрации хроматограммы является, вероятно, самым главным преимуществом при хромато-масс-спектрометрическом определении микропримесей. [20]
При работе в режиме обычной развертки масс-спектра чувствительность масс-спектрометра эквивалентна чувствительности пламенно-ионизационного детектора. Когда же прибор работает в режиме регистрации хроматограммы по селективным ионам ( селективно-ионный режим), то в зависимости от типа соединений и условий анализа предел обнаружения достигает 10-и - 10 - 15 г. Такие приемы можно применять для анализа сложных смесей независимо от степени разделения на колонке; необходимо только, чтобы в масс-спектре каждого компонента смеси присутствовал хотя бы один специфический ион. [21]
 |
Оборудование, входящее в состав комплект для тонкослойной хроматографии АТХ. [22] |
При сочетании масс-спектрометрии с газовой хроматографией ( так называемая хромато-масс-спектрометрия) высокоэффективная хроматографическая колонка выполняет функцию обычно системы напуска, что позволяет разделять непосредственно перед анализом сложные смеси веществ. Разработанные принципы масс-спектрометрического анализа, основанные на регистрации хроматограммы анализируемой смеси по двум значениям пг / е ( отношение массы иона к его заряду), не исключают необходимости записи полных масс-спектров, например для идентификации неизвестных соединений. Одним из главных требований является в этом случае быстрая ( секунды и доли секунды) регистрация спектра, сравнимая со временем выхода хроматографического пика. [23]
Сложность и трудоемкость ручной обработки хроматограмм, низкая точность результатов расчета, особенно в случае асимметричных или плохо разделенных пиков, существенно затрудняет практическое использование хроматографов при анализе сложных многокомпонентных смесей. Кроме того, распространен вариант, основанный на регистрации хроматограмм в цифровой форме на перфоленте с последующей обработкой на цифровых ЭВМ. [24]
Большая скорость выполнения анализов позволяет использовать подобные устройства для быстрой оценки некоторых соединений, присутствующих в газовом потоке; для исследования кинетики быстропротекающих химических реакций; для непрерывного анализа продуктов ректификационной колонки с целью автоматического включения дозирующего устройства схемой развертки и в ряде других случаев. Для высокоскоростных анализов использование осциллографа имеет ряд преимуществ перед другими методами регистрации хроматограмм. [25]
В основе количественного анализа газовой смеси по хроматографическим кривым, получаемым при помощи дифференциальных детекторов, лежит определение основных параметров хроматографического пика: высоты пика Л, Лх; ширины пика М, площади пика Q; времени удерживания / уд; удерживаемого объема Ууд или соответствующего ему на хроматограмме отрезка I. Однако точность анализа определяется точностью измерения определяющего параметра только в случае идеальной регистрации хроматограммы; особенно это имеет место при использовании в качестве определяющего параметра площади пика Q. Ширина пика при отсутствии перегрузки колонки постоянна, а высота пика пропорциональна количеству определяемого компонента. Существенное влияние - на точность проведения количественного хроматографического анализа газов оказывает перекрытие и размытие хроматографических пиков, а также скорость подачи газа - носителя и количество вводимой анализируемой пробы, перегрузка и температура хроматографической колонки, чувствительность детектора и регистрирующего устройства. В связи с этим при конструировании хроматографов предъявляются весьма жесткие требования к воспроизводимости работы всей хроматографической установки, а при проведении анализа строгое выполнение этих требований. [26]
Один из коллекторов прибора настраивался на ионы с массой 15, которые использовались для регистрации хроматограммы. На втором коллекторе отбирались все ионы в диапазоне 24 - 200 ат. [27]
Одна из особенностей анализа примесей состоит в том, что зона основного вещества элюируется из хроматогра-фической колонки очень широким пиком, как правило, с сильно размытым хвостом, который может перекрывать ( маскировать) зоны тяжелых примесей или затруднять их определение. На рис. 17 приведено сравнение формы пиков толуола, полученных при введении в хроматографиче-скую колонку одинаковых по величине проб ( 2 мкл); при регистрации хроматограммы использованы различные шкалы чувствительности детектора. [28]
Даже в трудных производственных условиях они обеспечивают высокую точность и надежность показаний в течение длительного времени. Сильные сотрясения не влияют на результаты измерений. Для регистрации хроматограмм чаще всего применяются перьевые самописцы. [29]
Только с появлением цифровой техники стал возможен решительный прогресс в области автоматической обработки хрома-тограмм. Если механические, электромеханические и электрооптические вспомогательные устройства обработки данных связаны с самим процессом записи кривых самописцем, то электроный цифровой интегратор обрабатывает выходной сигнал, снимаемый непосредственно с детектора или же со связанного с ним усилителя. Для регистрации хроматограммы входное напряжение на диаграммный самописец подается теперь уже от цифрового интегратора. При этом погрешности самописца, ранее возникавшие при преобразовании электрического сигнала в механическое движение, не оказывают более никакого влияния на определение площади пиков. Во время проведения анализа можно многократно переключать диапазоны записи без ущерба для интегрирования пиков. [30]
Страницы: 1 2 3