Cтраница 2
Решающим фактором для анализа оказывается время реакции. Это означает, что и другие факторы, которые могут влиять на скорость реакции, будут оказывать влияние на развитие окраски. Поэтому в ходе анализа температуру поддерживали постоянной ( 25 С), хотя специально влияние температуры не исследовалось. Подобным же образом освещение влияет на раствор реактива М М - диметил-я-фенилендиамина. Поэтому раствор реактива готовили ежедневно и хранили в темноте; реакцию проводили на рассеянном свету. [16]
Исследуемое вещество разлагают азотной кислотой в присутствии небольшого количества нитрата калия по методу Кариуса. Образующийся сульфат, после удаления азотной кислоты, восстанавливают до сероводорода смесью иоди-стоводородной и муравьиной кислот. Сероводород отгоняют в токе водорода в приемник с ацетатом цинка, где он превращается в сульфид цинка. При подкислении последнего серной кислотой выделяется сероводород, который образует с диметил-я-фенилендиамином лейкосоеди-нение метиленового голубого, окисляющееся при прибавлении соли железа ( III) до метиленового голубого. Фотометрически определяют величину поглощения раствора этого красителя и вычисляют содержание серы. [17]