Режим - работа - рентгеновская трубка
Cтраница 2
Основной недостаток полихроматического метода связан с тем, что все дифрагируемые кристаллом лучи pqr имеют разную длину волны, а это означает, что интенсивности дифракционных лучей в этом методе зависят не только от структуры кристалла, но и от распределения интенсивности по А, в спектре первичного пучка. Последнее к тому же зависит от режима работы рентгеновской трубки. Эта и ряд других особенностей полихроматического метода резко сужают его возможности в структурном анализе. Фактически он используется в основном для решения одной из побочных ( предварительных) задач рентгеноструктурного анализа - для определения ориентации кристаллографических осей в исследуемом монокристалле. Такая задача возникает, во-первых, в тех случаях, когда исследуется обломок кристалла, не имеющий правильного габитуса, и, во-вторых, в тех случаях, когда для повышения прецизионности исследования кристаллу путем обкатки придается сферическая форма ( см. гл. Именно неподвижное положение исследуемого образца в камере Лауэ и делает полихроматический метод незаменимым для решения этой задачи. [16]
Полное исключение ошибок анализа, связанных с нагреванием пробы, при работе первичным эмиссионным методом, конечно, невозможно. Этот эффект может быть лишь значительно ослаблен смягчением режима работы рентгеновской трубки, улучшением системы охлаждения анода и осуществлением других мероприятий, о которых уже шла речь выше. [17]
 |
Рентгеновская спектрометрическая установка для анализа малых количеств биологических препаратов 296 ]. Указаны основные узлы, обеспечивающие увеличение интенсивности ( 11. 4. [18] |
Второй канал служит монитором для первого, иначе говоря, делает возможным непрерывное сравнение интенсивностей. В результате их отношение не зависит от флуктуации режима работы рентгеновской трубки. [19]
Если в одном из полуканалов неправилен счет импульсов от стандарта, следует проверить вывод формы линии в окно селектора. Но если неверны наборы во всех полуканаЛах стандарта, надо проверить подачу газа и напряжения на счетчики, режим работы рентгеновской трубки, работу системы обтюрации и пр. [20]
Оба описанных в настоящем параграфе варианта метода построения характеристической кривой по двум линиям обладают по сравнению с изложенными ранее методами рядом преимуществ. Они обеспечивают достаточно большую точность в построении характеристической кривой и не требуют ни специальных приспособлений, ни строгой стандартизации режима работы рентгеновской трубки, ни точного измерения времени экспозиции. [21]
В серии специальных опытов была сделана попытка обнаружить разницу в структуре К. Задача облегчалась тем, что среди богатых никелем сплавов в системе никель - медь существует такой сплав, температура Кюри для которого сравнительно невелика, вследствие чего можно было рассчитывать, что простое изменение режима работы рентгеновской трубки спектрографа и, следовательно, температуры сплава, расположенного на антикатоде в условиях высокого вакуума, изменит магнитное состояние испытуемого образца. Как было установлено экспериментально, кристаллическая решетка сплава при этом остается неизменной. [22]
При проведении анализа по второму из методов выравнивание почернений сопоставляемых друг с другом линий не обязательно. Более того, при использовании наиболее совершенных методов определения относительной интенсивности спектральных линий представляется целесообразным введение в пробы с различным содержанием определяемого элемента строго постоянного количества элемента сравнения, который в этих условиях может играть роль своеобразного индикатора, указывающего на степень устойчивости режима работы рентгеновской трубки спектрографа во всей серии опытов, и позволяет осуществлять грубую визуальную отбраковку спектрограмм, полученных в условиях, заметно отличающихся от нормальных. [23]
Для этих пересчетов использовались кривые поправок, представленные на рис. 13 - 16, о которых уже шла речь при обсуждении методических вопросов. Режим работы рентгеновской трубки и условия проявления рентгенограмм были стандартные; экспозиция - от 30 мин. [24]
В довоенные годы промышленность выпускала хорошо зарекомендовавшие себя рентгеновские установки, которые до сих пор безотказно работают в некоторых лабораториях. Рентгеновские установки последнего выпуска являются еще более совершенными. Они отличаются стабилизацией режима работы рентгеновской трубки и широким внедрением автоматики ( установлены водо-электрический контакт, ограничитель силы тока, часы экспозиции, часы работы трубки и др.), обеспечена безопасность работы с током высокого напряжения; эти установки имеют несколько меньшие габариты. [25]
Взвешивают три навески сернокислого натрия по 100 мг ( при определении 1 10 2 % свинца) или по 600 мг ( при определении 2 10 - 3 % свинца) и помешают их в агатовые ступки. В две навески вводят добавки раствора свинца, содержащего соответственно 50 и 100 мкг РЬ, тщательно перемешивают и подсушивают под инфракрасной лампой. После прессования каждую таблетку помещают в прободержатель рентгеновского спектрометра ( режим работы рентгеновской трубки 35 / се, 35 ма) и регистрируют в течение одной минуты число импульсов фона на линии 1 165 А и свинца на аналитической линии 1 175 А. Пользуются средними значениями из трех определений. [26]
Можно сформулировать основные требования, которым должны удовлетворять пары линий, пригодные для проведения рентгеноспектралыюго анализа с возможно большей точностью. Как было показано, интенсивность рентгеновских спектральных линий зависит от многих причин. Одни факторы, влияющие на ее величину, связаны с режимом работы рентгеновской трубки, другие обусловлены поглощением лучей на пути от источника излучения до регистратора. Особое место занимают явления, происходящие вследствие нагревания анализируемого вещества на аноде рентгеновской трубки спектрографа. Помехи, вызываемые при количественном определении состава веществ разогревом, существенны в случае использования первичного возбуждения спектров. [27]
Полное исключение ошибок анализа, связанных с нагреванием пробы, при работе первичным эмиссионным методом, конечно, невозможно. Этот эффект может быть лишь значительно ослаблен смягчением режима работы рентгеновской трубки, улучшением системы охлаждения анода и осуществлением других мероприятий, о которых уже шла речь выше. Если определенные по разным спектрограммам значения относительного содержания элементов в пробе не обнаруживают закономерного изменения состава образца и его обеднения одним из компонентов, то влияние нагрева незначительно и может не учитываться при проведении анализа. В противном случае следует либо принять меры к дальнейшему облегчению режима работы рентгеновской трубки или к улучшению отвода тепла от анода, либо путем экстраполяции полученной кривой к нулю экспозиции установить величину поправки на испарение вещества с анода, которую необходимо внести в результаты анализа. [28]
В связи с тем, что при градуировке в поле рентгеновского излучения возможны изменения интенсивности излучения в рабочем пучке за время Измерений образцовым и поверяемым рентгенметрами, необходимо применять камеру-свидетель. Камера-свидетель представляет собой ионизационную камеру, расположенную постоянно в определенном месте в пучке лучей. Она должна быть так расположена в пучке, чтобы ионизация, создаваемая в ней измеряемым излучением, создавалась пучком с таким сечением, который в основном создает ионизацию в ионизационных камерах образцового и поверяемого приборов. Это важно потому, что при таком условии возможные изменения дозы излучения, например, за счет сдвига рабочей части анодного пятна в процессе работы рентгеновской трубки, будут отражаться, примерно, одинаковым образом на ионизации во всех камерах. Отнесением результатов измерений к одному и тому же показанию камеры-свидетеля эти колебания режима работы рентгеновской трубки исключаются. [29]
Для более точного определения отношения интенсивностей двух линий может быть использован искусственный прием, основанный на весьма общих свойствах характеристической кривой, который в оптике получил название метода двух характеристических кривых. Этот метод целесообразно использовать при сопоставлении линий, интенсивность которых не сильно различается. Сущность рассматриваемого метода заключается в следующем. Каждая из двух сравниваемых спектральных линий, отстоящих на рентгенограмме недалеко друг от друга, используется для построения кривой почернения по методу одной спектральной линии ( см. стр. Если во время съемки спектрограммы соблюдалась идентичность условий возбуждения и регистрации на пленке сравниваемых линий ( постоянство режима работы рентгеновской трубки спектрографа, качание кассеты в нужном интервале длин волн и др.), то расстояние между двумя полученными характеристическими кривыми эмульсии равно логарифму отношения интенсивности этих линий. Преимуществом описываемого метода является возможность получения усредненных экспериментальных результатов путем определения искомого отношения интенсивностей в сечениях характеристических кривых, отвечающих различным значениям почернения. [30]
Страницы: 1 2